(14分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
| |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
117.2 |
0.8109 |
微溶 |
| 正丁醛 |
75.7 |
0.8017 |
微溶 |
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。
（2）加入沸石的作用是 。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）。
（6）本实验中，正丁醛的产率为 ％。
亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂。探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体：按下图装置进行制取。
已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
（1）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要 （填仪器名称）；
（2）装置C的作用是 ；
（3）装置B内生成的ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的反应方程式为 。
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是 ；
（5）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体。请补充完整操作iii。
i．55℃蒸发结晶；
ii．趁热过滤；
iii． ；
iv．低于60℃干燥，得到成品。
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（6）上述实验制得的NaClO2晶体中含少量Na2SO4。产生Na2SO4最可能的原因是 ；
a. B中有SO2气体产生，并有部分进入D装置内
b. B中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和
c. B中的硫酸钠进入到D装置内
NaClO2中含少量Na2SO4可用重结晶的方法提纯。下列有关物质的提纯方案不正确的是
| |
被提纯的物质 [括号内物质是杂质] |
除杂试剂 |
除杂方法 |
| a |
CO(g) [CO2(g)] |
NaOH溶液、 浓H2SO4 |
洗气 |
| b |
NH4Cl(aq) [Fe3＋(aq)] |
NaOH溶液 |
过滤 |
| c |
Cl2(g) [HCl(g)] |
饱和食盐水、浓H2SO4 |
洗气 |
| d |
Na2CO3(s) [NaHCO3(s)] |
— |
加热 |
（7）测定样品中NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2－+ 4I－+4H+ ＝2H2O+2I2+Cl－，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。
取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2 +2S2O32－=2I－+S4O62－）。
①确认滴定终点的现象是 ；
②所称取的样品中NaClO2的物质的量为 （用含c、V的代数式表示）。
(19分)实验室可用NaClO3制取ClO2气体，再由ClO2制得NaClO2，实验装置如图所示：回答下列问题：
（1）仪器a的名称为__________；B中H2O2发生___________反应(填“氧化”、“还原”或“非氧化还原”)；装置C的作用是___________。
（2）该实验必须使NaClO3稍微过量，目的是_________________。
（3）为使ClO2气体能被均匀、充分吸收，操作时应注意_______________________。
（4）NaOH吸收ClO2尾气，生成物质的量之比为1：1的两种阴离子，一种为
，则另一种为____________。
（5）证明NaClO2具有氧化性的方法是：将B中溶液加热除去H2O2，加入__________(填序号，下同)酸化，再加入____________检验。
①稀HNO3 ②稀H2SO4 ③K2SO3溶液
④BaCl2溶液 ⑤FeCl2溶液 ⑥KSCN溶液
（6）25℃时，浓度均为0.1 mol·L-1的NaClO2溶液和CH3COONa溶液，两溶液中
_____________
(填“>”“<”或“=”；已知HC1O2的电离常数为1.1×10-2mol·L-1，CH3COOH的电离常数为1.7×10-5mol·L-1)若要使两溶液的pH相等应___________(填序号)
a．向NaClO2溶液中加适量水
b．向NaClO2溶液中加适量NaOH固体
c．向CH3COONa溶液中加CH3COONa固体
d．向CH3COONa溶液中加适量的水
(16分)一种新型高效净水剂PAFC——聚合氯化铁铝[A1Fe(OH)nC1（6-n）]m，应用非常的广泛。
（1）为测定PAFC中Al的含量，采用如图所示流程进行。
回答下列问题：
①步骤I中的试剂A是______________(填“氨水”或“氢氧化钠溶液”)。
②步骤III的离子方程式为__________________________________________。
③实验室进行“灼烧”时所需的陶瓷仪器有__________________________。
④溶液2中存在的电荷守恒式为_________________________________；向溶液2中滴加少量NaOH镕液，则
______________(填“变大”、“变小”或“不变”)。
（2）C和某一金属在高温下发生反应可用于焊接钢轨，其化学反应方程为______________；某同学在实验室中进行此反应，反应结束后将所得固体溶于足量的稀硫酸，滴加KSCN溶液无明显现象，由此该同学确定该固体混合物中无Fe2O3，他的判断是否正确?________(填“是”或“否”)；其理由是____________(用离子方程式解释)。
氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中A1N的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AIN的纯度(夹持装置已略去)。
（1）上图C装置中球形干燥管的作用是 。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先 ，再加入实验药品。接下来的实验操作是 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 。
（3）若去掉装置B，则导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见 。
【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：
（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为 。
（5）步骤③的操作是 。A1N的纯度是 (用m1、m2表示)。
废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧黄铜(Cu、Zn合金，含少量杂质Fe)制备胆矾晶体(CuSO4·5H2O)及副产物ZnO。制备流程图如下：
已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1．0mol·L－1计算)。
请回答下列问题：
（1）加入ZnO调节pH=a的目的是 ，a的范围是 。
（2）由不溶物E生成溶液D的化学方程式为 。
（3）滤液A中加入H202反应的离子方程式为 。
（4）由溶液D制胆矾晶体包含的主要操作步骤是 。
（5）下列试剂可作为Y试剂的是 。
| A．ZnO | B．NaOH | C．Na2CO3 | D．ZnSO4 |
若在滤液C中逐滴加入盐酸直到过量，则产生的现象是 。
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