实验室从含碘废液（含有H2O 、CCl4、I2、I-等）中回收碘，操作过程如下：
（1）向废液中加入Na2SO3溶液，发生“还原”反应的离子方程式为 。
（2）“氧化”操作在三颈烧瓶中进行（如图一），将溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2。实验用水浴控制在40℃左右的较低温度下进行的原因是 。
（3）某研究小组用图二装置对Cl2与KI溶液的反应进行探究，发现通入Cl2一段时间后，KI溶液变为黄色，继续通入Cl2，则溶液黄色变浅，最后变为无色。研究小组对所得无色溶液中碘元素的存在形态提出了以下假设：
假设一：没有I2形态；假设二：没有I－形态；假设三：有IO3－形态。
①请设计实验证明假设一成立（试剂自选）。
| 实验操作 |
预期现象 |
结论 |
| |
|
假设一成立 |
②若假设三成立，请写出生成IO3－的离子方程式 。
（4）该研究小组还进行了对加碘盐中KIO3含量测定的如下实验：
①准确称取加碘盐m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的KI，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250.00mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉试液，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，重复3次，测得平均值为V mL。
已知：IO3－+ 5I－+6H+ =3H2O+3I2，I2 +2S2O32－=2I－+S4O62－。测定时，判断达到滴定终点的现象为 。由测定数据可求得该样品中含KIO3的质量分数为 （用含m、c、V的代数式表示，Mr（KIO3）=214 ）。
②在滴定操作正确无误的情况下，用此种测定方法测得的结果往往偏高，其原因是受空气的影响，请用离子方程式表示产生这一影响的原因 。
I.磷、硫元素的单质和化合物应用广泛。
（1）磷元素的原子结构示意图是 。
（2）磷酸钙与焦炭、石英砂混合，在电炉中加热到1500°C生成白磷，反应为：
2Ca3（PO4）2+6SiO2==6CaSiO3+P4O10 , 10C+P4O10==P4+10CO
每生成 1molP4时，就有 mol电子发生转移。
（3）硫代硫酸钠（Na2S2O3）是常用的还原剂。在维生素C（化学式C6Ｈ8Ｏ6）的水溶液中加入过量I2溶液，使维生素C完全氧化，剩余的I2 用Na2S2O3溶液滴定，可测定溶液中维生素C的含量。发生的反应为：
C6H8O6+I2===C6H6O6+2H++2I- 2S2O32-+I2===S4O62-+2I-
在一定体积的某维生素C溶液中加入amolL-1I2溶液V1ml,充分反应后，用Na2S2O3溶液滴定剩余的I2,消耗bmolL-1 Na2S2O3溶液V2ml.该溶液中维生素C的物质量是 mol。
（4）在酸性溶液中，碘酸钠(KIO3)和亚硫酸钠可发生如下反映：
2IO3-+5SO32-+2H+==I2+5SO42++H2O
生成的碘可以用淀粉液检验，根据反应溶液出现蓝色所需的时间来衡量该反应的速率。某同学设计实验如下表所示：
| |
0.01mol·L－1KIO3酸性溶液(含淀粉)的体积/mL |
0.01mol·L－1Na2SO3溶液的体积/mL |
H2O的体积/mL |
实验温度/℃ |
溶液出现蓝色时所需时间/s |
| 实验1 |
5 |
V1 |
35 |
25 |
|
| 实验2 |
5 |
5 |
40 |
25 |
|
| 实验3 |
5 |
5 |
V2 |
0 |
|
该实验的目的是______；表中V2=_________mL.
II稀土元素是宝贵的战略资源，我国的蕴藏量居世界首位。
（5）在某强酸性混合稀土溶液中加入H2O2，调节pH ≈3. Ce3+通过下列反应形成Ce(OH)4沉淀得以分离。完成反应的离子方程式：
□Ce3++□H2O2+□H2O=====□Ce(OH)4↓+□
实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1mol(CH2)6N4H＋与1molH＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点的判断是 。
(2)滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol/L，则该样品中氮的质量分数为 。
用10mol/L 浓硫酸配制50 ml 1.0mol/L稀硫酸，若实验仪器有：
A．25mL量筒 B．托盘天平 C．玻璃棒 D．50mL容量瓶
E．10mL量筒 F．胶头滴管 G．50mL烧杯 H．100mL容量瓶
（1）需量取浓硫酸的体积为 mL。
（2）实验时选用的仪器有(填序号) 。
（3）在容量瓶使用方法中，下列操作正确的是(填序号) 。
A．使用容量瓶前检查它是否漏水
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配液润洗
C．将准确量取的10mol/L的硫酸，注入已盛有20mL水的50mL的容量瓶中，加水至刻度线
D．定容后塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转摇匀
（4）下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？（用偏大、偏小、无影响填写）
A. 未冷却至室温就注入容量瓶中定容
B. 容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水
C. 所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤
D. 定容时仰视溶液的凹液面
（1）请填写下列空白处：实验室里要配制500mL0.2mol/L的硫酸钠溶液。实验步骤大致有：
| A．在天平上称出___________g硫酸钠固体，把它放在烧杯里，用适量的蒸馏水溶解。 |
| B．把得到的溶液小心地沿着__________注入________mL的容量瓶中。 |
| C．用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，每次洗涤液也小心转入容量瓶中。 |
| D．继续向容量瓶中加蒸馏水至液面距刻度处，改用_______________小心滴加蒸馏水至溶液凹液面底部与刻度线水平相切。 |
E、将瓶塞塞紧，充分摇匀。
F、将配好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签，并洗涤容量瓶。
（2）与16g氧气所含的分子数相同的氨气是 g，与16g氧气所含原子总数相同的氨气是
g，在相同状况中，5.6g氮气中应添加 g氨气，所组成的混合气体的体积与16 g氧气所占有的体积相等。
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