已知下表所示数据：
| 物质 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
密度(g·cm－3) |
| 乙醇 |
－117.3 |
78.5 |
0.79 |
| 乙酸 |
16.6 |
117.9 |
1.05 |
| 乙酸乙酯 |
－83.6 |
77.5 |
0.90 |
| 浓硫酸 |
|
338.0 |
1.84 |
某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30 mL的大试管A中按体积比2∶3∶3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。
②按图甲连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀加热装有混合液的大试管 5～ 10 min。
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合液的主要操作步骤为___________________。
（2）导管不能插入到Na2CO3溶液中的原因是____________________________。
（3）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因是________________________________。
（4）指出步骤③所观察到的现象：_______________________________________；
（5）充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。分离出乙酸乙酯层后，可以用用________________________洗涤.
A．乙醇 B．饱和食盐水
C．饱和碳酸钠溶液 D．NaOH溶液
KI在食品、医药领域有广泛用途。某科研小组利用碘废弃液（主要含I2、I－）制备KI，流程如下：
已知：I2＋2S2O32-==S4O62-＋2I－
（1）加入胆矾的作用 。
（2）为制得KI晶体粗产品，滤液后续操作步骤是 。
（3）用沉淀滴定法测定样品中KI含量的实验步骤如下：
A．称取3.000 g样品，溶解，配制成250 mL溶液
B．量取25.00 mL待测液于锥形瓶中；
C．用0.1000 mol•L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积；
D．重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液16.50 mL
①配制250mL样品溶液时，所需的仪器除烧杯、玻璃棒之外，还缺少的玻璃仪器是 。
②AgNO3标准溶液在使用之前通常要重新标定，原因是 ；本实验滴定过程中操作滴定管的图示正确的是______（填编号）。
③该样品中KI的质量百分数为 。
④下列因素会导致KI含量的测定结果偏高的是 。
A．配制样品溶液定容时仰视 B．锥形瓶未干燥
C．滴定管未用AgNO3标准溶液润洗 D．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
Ⅰ、下列实验操作或对实验事实的描述正确的是____________________
① 用量筒量取稀硫酸溶液8.0mL；
②中和热的测定实验中，可用金属丝(棒)代替环形搅拌玻璃棒；
③用热的浓盐酸洗涤附着有MnO2的试管；
④在硫酸铜晶体结晶水含量的测定中，若加热后的无水硫酸铜粉末表面发黑，则所测结晶水含量可能会偏高 ；
⑤Fe(OH)3胶体与FeCl3溶液可用过滤的方法分离；
⑥用碱式滴定管量得KMnO4溶液20.50mL ；
⑦将水沿烧杯内壁缓缓注入浓硫酸中，不断用玻璃棒搅拌以稀释浓硫酸；
⑧用湿润的pH试纸测量某溶液pH时，测量值一定比真实值小；
⑨锌和一定量稀硫酸反应，为加快速率而不影响H2的量可向溶液中加适量Cu(NO3)2晶体。
Ⅱ、2015年，雾霾天气多次肆虐天津、北京等地区。其中，燃煤和汽车尾气是造成空气污染的原因之一。
（1）汽车尾气净化的主要原理为：2NO(g) + 2CO(g)
2CO2(g)+ N2(g)。△H＜0
①该反应平衡常数表达式
②若该反应在绝热、恒容的密闭体系中进行，下列示意图正确且能说明反应在进行到
t1时刻达到平衡状态的是 (填代号)。
（2）直接排放煤燃烧产生的烟气会引起严重的环境问题。
煤燃烧产生的烟气含氮的氧化物，用CH4催化还原NOX可以消除氮氧化物的污染。
已知：CH4(g)+2NO2(g)＝N2(g)＋CO2(g)+2H2O(g) △H＝－867 kJ/mol
2NO2(g) 
N2O4(g) △H＝－56.9 kJ/mol
H2O(g) ＝ H2O(l) ΔH ＝ －44.0 kJ／mol
写出CH4催化还原N2O4(g)生成N2和H2O(l)的热化学方程式： 。
下图是在实验室进行氨气快速制备与性质实验的组合装置，部分固定装置未画出。
（1）在组装好装置后，若要检验A～E装置的气密性，其操作是首先____ ，然后微热A，观察到E中有气泡冒出，移开酒精灯或松开双手，E中导管有水柱形成，说明装置气密性良好。
（2）装置B中盛放的试剂是________，装置D的作用是
（3）点燃C处酒精灯，关闭弹簧夹2，打开弹簧夹l，从分液漏斗放出浓氨水至浸没烧瓶 中固体后关闭分液漏斗，稍候片刻，装置C中黑色固体逐渐变红，装置E中溶液里出现大量气泡，同时还可能产生的现象是________；从E中逸出液面的气体可以直接排入空气，请写出在C中发生反应的化学方程式：________。
（4）当C中固体全部变红色后，关闭弹簧夹1，慢慢移开酒精灯，待冷却后，称量C中固体质量，若反应前固体质量为16 g，反应后称重固体质量减少2.4 g，通过计算确定该固体产物的成分是________（用化学式表示）。
（5）在关闭弹簧夹1后，打开弹簧夹2，残余气体进入F中，很快发现装置F中产生白烟，同时发现G中溶液迅速倒吸流入F中。请写出产生白烟的化学方程式：________，迅速产生倒吸的原因是________。
草酸晶体的组成可表示为H2C2O4·xH2O。实验室常用其加热分解制取CO气体，反应方程式为：H2C2O4·xH2O 
CO+CO2+(x+1)H2O。下图为分解草酸晶体，用干燥纯净的CO还原CuO制取Cu，并收集CO的实验装置(略去铁架台、铁夹等支撑加持装置)，回答下列问题。
（1）A装置为加热分解草酸的装置，该装置错误是______________，C装置中盛放的试剂是______ _ ，E装置的作用是__________ 。
（2）实验过程中涉及到如下操作：①点燃A处的酒精灯 ②熄灭A处的酒精灯 ③点燃D处的酒精灯 ④熄灭D处的酒精灯。这4步操作由先到后的顺序为________ (填序号)。点燃D处酒精灯前必须要进行的操作名称是__________。
（3）用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸晶体，求x的值。
实验步骤：准确称取1.26g 草酸晶体，配成100mL溶液；取出20.00mL于锥形瓶中，再向瓶中加入足量稀H2SO4；用0.0500mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗高锰酸钾溶液16.00mL。滴定时，所发生的反应为：
2MnO4－+5H2C2O4+6H+ = 10CO2+2Mn2++8H2O。
①配制草酸溶液除需要玻璃棒、烧杯，还一定需要的玻璃仪器有_____________。
② x=________。
某实验小组同学依据资料深入探究Fe3+在水溶液中的行为。
资料：
i．Fe3+在水溶液中以水合铁离子的形式存在，如[Fe(H2O)6]3+；
[Fe(H2O)6]3+发生如下水解反应：
[Fe(H2O)6]3+(几乎无色) + nH2O 
[Fe(H2O)6-n(OH)n]3-n(黄色) + nH3O+(n = 0～6) ；
ii.[FeCl4(H2O)2]-为黄色。
进行实验：
【实验I】
【实验II】
分别用试管①、③中的试剂作为待测液，用色度计测定其透光率。透光率越小，溶液颜色越深；透光率越大，溶液颜色越浅。
图1 图2
Fe(NO3)3溶液透光率随温度变化曲线 FeCl3溶液透光率随温度变化曲线
（1）实验I中，试管②溶液变为无色的原因是 。
（2）实验I中，试管③溶液呈棕黄色与[FeCl4(H2O)2]-有关，支持此结论的实验现象是 。
（3）由实验II图1、2可知：加热时，溶液颜色 （填“变浅”、“变深”或“不变”）。
（4）由实验II，可以得出如下结论：
[结论一] FeCl3溶液中存在可逆反应：[FeCl4(H2O)2]- + 4H2O 
[Fe(H2O)6]3+ + 4Cl-,得出此结论的理由是 。
[结论二] 结论一中反应的ΔH （填“>0”或“<0”）。
（5）实验小组同学重新设计了一个实验证明（4）中结论一。实验方案：取试管①中溶液， （请描述必要的实验操作和现象）。
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