硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na2SO3+S ="=" Na2S2O3 。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O。Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解;Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如下左图所示。
Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O:
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按上右图安装好装置。
(1)仪器2的名称为 ,装置6中可放入 。
A.BaCl2溶液 | B.浓H2SO4 | C.酸性KMnO4溶液 | D.NaOH溶液 |
(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为:
① Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2 ②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③ 2H2S+SO2=3S↓+2H2O ④ Na2SO3+S Na2S2O3
随着SO2气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通SO2气体,反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热。溶pH要控制不小于7的理由是: (用文字和相关离子方程式表示)。
Ⅱ.分离Na2S2O3·5H2O并测定含量:
(3)为减少产品的损失,操作①为 ,操作②是过滤洗涤干燥,其中洗涤操作是用 (填试剂)作洗涤剂。
(4)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止,蒸发时为什么要控制温度不宜过高 。
(5)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量,一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。
称取1.28 g的粗样品溶于水,用0.40mol/L KMnO4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定,当溶液中S2O32—全部被氧化时,消耗KMnO4溶液体积20.00 mL。(5S2O32—+8MnO4—+14H+ =8Mn2++10SO42—+7H2O)
试回答:
①KMnO4溶液置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②滴定终点时的颜色变化: 。
③产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为 。