(16分) Na2S2O3可用作照相的定影剂等。已知Na2S2O3的某些性质如下：
（1） S2O32-能被I2氧化为S4O62-；（2） 酸性条件下S2O32-迅速分解为S和SO2
Ⅰ. 市售Na2S2O3中常含有SO42-, 请完成以下方案,检验其中含有的SO42-:
| 实验步骤 |
预期现象或结论 |
| 步骤1:取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中 |
固体完全溶解得无色澄清溶液 |
| 步骤2: |
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| 步骤3: |
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Ⅱ. 利用K2Cr2O7标准溶液可以定量测定市售硫代硫酸钠试剂的纯度,步骤为:
① 溶液配制:称取1.0gNa2S2O3试样,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,最终定容至100mL。
②滴定:取10.00mL0.01mol·L-1K2Cr2O7标准溶液,加硫酸酸化,再加过量KI溶液。
③ 往步骤②所得溶液加入某指示剂,用Na2S2O3滴定至终点(2S2O32- +I2＝S4O62- +2I-),记录Na2S2O3溶液用量,平行滴定3次。
（1）步骤①中必须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。
（2）完成并配平步骤②中的离子反应: Cr2O72-+ ( )+ I- ="=" I2 + Cr3++ H2O。
（3）步骤③中,指示剂最好选用 ,该滴定应在接近中性的溶液中进行而不在强酸性溶液进行的原因是 。
（4）若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00mL,则样品的纯度为 。(Na2S2O3的摩尔质量为158g·mol-1)。
已知木炭在一定条件下与浓硝酸反应生成两种+4价的氧化物，为了探究一氧化氮(NO)能否与过氧化钠反应，以及反应后的产物中是否有亚硝酸钠(NaNO2)， 某小组同学设计了如图所示装置(夹持仪器和连接用的乳胶管已经省略)。
（1）为了完成该实验，虚线框内还需要连接B～E四套装置，按气流方向连接的顺序为a→( )( ) →( )( ) →( )( ) →( )( )(填仪器接口的字母编号)。连接好仪器，检查气密性，装入药品后，要通入一段时间的氮气，再滴加浓硝酸，点燃酒精灯，通人氮气的主要目的是 。
（2）简述使用分液漏斗向圆底烧瓶中滴加浓硝酸的操作： 。装置E中观察到的主要实验现象有 。
（3）装置C的作用是 。
（4）某同学经查阅资料后发现亚硝酸是弱酸，性质不稳定，室温下易分解成一氧化氮。装置D中充分反应后，设计实验证明D中是否有亚硝酸钠生成： (写出检验步骤及现象)。
（5）亚硝酸钠在酸性条件下可将I一氧化为I2，该反应常用于亚硝酸钠含量的测定，请写出该反应的离子方程式： 。
溴化钙具有易溶于水，易吸潮等性质。溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：
完成下列填空：
（1）上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、 。
（2）已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+。步骤Ⅱ加入的试剂a是 ，控制溶液的pH约为8.0的目的是 、 。
（3）试剂b是氢溴酸，步骤Ⅳ的目的是 。
（4）步骤Ⅴ所含的操作依次是 ，过滤。
（5）制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取 4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应；④ ；⑤ ；⑥ ；⑦称量。若得到1.56g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 （保留两位小数）。若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 。
甲同学进行Fe2+还原性的实验，针对异常现象进行探究。
步骤一：制取FeCl2溶液。向0．1 mol•L-1 FeCl3溶液中加足量铁粉振荡，静置后取上层清液，测得pH<1。
步骤二：向2 mL FeCl2溶液中滴加2滴0．1 mol•L-1 KSCN溶液，无现象；再滴加5滴5% H2O2溶液（物质的量浓度约为1．5 mol•L-1、pH约为5），观察到溶液变红，大约10秒左右红色褪去，有气体生成（经检验为O2）。
（1）用离子方程式表示步骤二中溶液变红的原因： 、 。
（2）甲探究步骤二中溶液褪色的原因：
I．取褪色后溶液两份，一份滴加FeCl3溶液无现象；另一份滴加KSCN溶液出现红色；
II．取褪色后溶液，滴加盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀。
III．向2 mL 0．1 mol•L-1 FeCl3溶液中滴加2滴0．1 mol•L-1 KSCN溶液，变红，通入O2，无明显变化。
实验I的说明 ；
实验III的目的是 。
得出结论：溶液退色的原因是酸性条件下H2O2将SCN-氧化成SO42-。
（3）甲直接用FeCl2·4H2O配制 mol•L-1 的FeCl2溶液，重复步骤二中的操作，发现液体红色并未褪去。进一步探究其原因：
I．用激光笔分别照射红色液体和滴加了KSCN溶液的FeCl3溶液，前者有丁达尔效应，后者无。测所配FeCl2溶液的pH约为3。由此，乙认为红色不褪去的可能原因是 。
II．查阅资料后推测，红色不褪去的原因还可能是pH较大时H2O2不能氧化SCN-。乙利用上述部分试剂，通过实验排除了这一可能。乙的实验操作及现象是：
| 步骤 |
试剂及操作 |
现 象 |
| i |
|
生成白色沉淀 |
| ii |
向i所得溶液中滴加0．1 mol•L-1 FeCl3溶液 |
|
下列装置用于二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应制取纯净、干燥的氯气。
（1）在装置A～E中，有①～⑨ 9个接口，用编号表示仪器的导气管连接顺序依次为________、________、________、________、________、________、________、________、________。
（2）B瓶中浓H2SO4的作用是________________，E瓶盛有的饱和食盐水的作用是
________________________________________________，C瓶中盛有NaOH溶液的作用是__________________，此装置收集氯气的方法为 。
（3）写出此实验装置制氯气的化学方程式 ，
工业用氯气制漂白粉的化学方程式是____________________________。
Na2S2O3可用作照相的定影剂等。已知Na2S2O3的某些性质如下：
（1）S2O32-能被I2氧化为S4O62-； (2) 酸性条件下S2O32-迅速分解为S和SO2
Ⅰ、市售Na2S2O3中常含有SO42-， 请完成以下方案，检验其中含有的SO42-：
| 实验步骤 |
预期现象或结论 |
| 步骤1：取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中 |
固体完全溶解得无色澄清溶液 |
| 步骤2： |
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| 步骤3： |
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Ⅱ、利用K2Cr2O7标准溶液可以定量测定市售硫代硫酸钠试剂的纯度，步骤为：
① 溶液配制：称取1.0gNa2S2O3试样，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，最终定容至100mL。
②滴定：取10.00mL 0.01mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液，加硫酸酸化，再加过量KI溶液。
③往步骤②所得溶液加入某指示剂，用Na2S2O3滴定至终点(2S2O32-+ I2=== S4O62-+ 2I-)，记录Na2S2O3溶液用量，平行滴定3次。
(1) 步骤①中必须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。
(2) 完成并配平步骤②中的离子反应： Cr2O72- + ( ) + I-＝ I2 + Cr3+ + H2O。
(3) 步骤③中，指示剂最好选用 ，该滴定应在接近中性的溶液中进行而不在强酸性溶液进行的原因是 。
(4) 若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00mL，则样品的纯度为 。
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