下列除杂方法正确的是（括号内为杂质）
| A．乙烷（乙烯）通入过量氢气反应 |
| B．苯（苯酚）溶于热水后分液 |
| C．硬脂酸钠（丙三醇）加入NaCl后过滤 |
| D．乙醇（乙醛）加酸性高锰酸钾溶液后蒸馏 |
(15分)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用，也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒，所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。
已知：①NO＋NO2＋2OH－===2NO2-＋H2O
②气体液化的温度：NO2为21 ℃，NO为－152 ℃
（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、C、________、________、________。
（2）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是_________。
（3）在关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是______________。
②装置E的作用是______________________________。
（4）如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为_____________。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是_______________________________。
（5）通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是_________________。
某研究性学习小组选用以下装置进行实验设计和探究（图中a、b、c均为止水夹）
（1）在进行气体制备时，应先检验装置的气密性。将A装置末端导管密封后，在A装置的分液斗内装一定量的蒸馏水，然后 ，则证明A装置的气密性良好。
（2）用锌粒和稀硫酸制各H2时应选用装置____作为发生装置（填所选装置的序号字母），实验时可先在稀硫酸溶液中加入少型硫酸铜晶体会使反应速率加快，原因是 。
（3）某同学利用上述装置设计实验证明Cl2氧化性强于Br2
①选用的装置连接顺序为：（ ）→（ ）→（ ）（填所选装置的序号字母）：
②从以下试剂中选用该实验所需的试剂为 （填试剂的序号字母）：
a．浓硫酸
b．浓盐酸
c．二氧化锰
d．氯化钠
e．溴化钠溶液
③实验过程中能说明Cl2氧化性强于Br2的实验现象是 ；
（4）另-同学将B、D、E装置连接后，茬套囊璧中加入铜片和浓硝酸，制取NO2，然后进行NO2气体与水反应的实验，并观察相关现象：
①B装置发生反应的离子方程式为____；
②反应一段时间后D装置中的具支试管乙中收集满NO2气体，若进行NO2气体与水反应的实验，应 （填“对a、b、c三个止水夹进行的操作”），然后再适当加热乙。
③E装置中的NaOH溶液可吸收尾气NO2，反应生成NaNO3、NaNO2和H2O，反应中生成的NaNO3和NaNO2的物质的量之比为 。
软锰矿的主要成分为MnO2，还含有Fe2O3、MgO、Al2O3、CaO、SiO2等杂质，工业上用软锰矿制取MnSO4·H2O的流程如下：
已知：①部分金属阳离子完全沉淀时的pH如下表
②温度高于27℃时，MnSO4晶体的溶解度随温度的升高而逐渐降低。
（1）“浸出”过程中MnO2转化为Mn2+的离子方程式为 ；
（2）第1步除杂中加入H2O2的目的是 。
（3）第1步除杂中形成滤渣l的主要成分为 （填化学式），调pH至5-6所加的试剂，
可选择 （填以下试剂的序号字母）；
a．CaO b．MgO c．Al2O3 d．氨水
（4）第2步除杂，主要是将Ca2+、Mg2+转化为相应氟化物沉淀除去，写出MnF2除去Mg2+的离子反应方程式 ，该反应的平衡常数数值为 。
（已知：MnF2的Ksp=5.3×10-3；CaF2的Ksp=1.5×10-10；MgF2的Ksp=7.4×10-11）：
（5）采用“趁热过滤”操作的原因是 。
（6）取少量MnSO4·H2O溶于水，配成溶液，测其pH发现该溶液显酸性，原因是 （用离子方程式表示），该溶液中所有离子的浓度由大到小的顺序为 。
用工业FeCl3粗品(含Ca、Mn、Cu等杂质离子)制取高纯铁红，实验室常用萃取剂X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯铁红的主要实验步骤如下：
已知：HCl(浓)+FeCl3
HFeCl4
试回答下列问题：
（1）用萃取剂X萃取，该步骤中：
①Ca、Mn、Cu等杂质离子几乎都在 (填“水”或“有机”)相。
②若实验时共用萃取剂X 120 mL，萃取率最高的方法是 (填字母)。
a．一次性萃取，120 mL
b．分2次萃取，每次60 mL
c．分3次萃取，每次40 mL
（2）用高纯水反萃取，萃取后水相中铁的存在形式是 (写化学式);反萃取能发生的原因是 。
（3）所得草酸铁沉淀需用冰水洗涤，其目的是 。
（4）测定产品中铁的含量需经酸溶、还原为Fe2+，然后在酸性条件下用标准K2Cr2O7溶液滴定，已知铬的还原产物为Cr3+，写出该滴定反应的离子方程式，并用单线桥标出电子转移的方向和数目 。
（本题共14分）肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室用下列反应制取肉桂酸。
药品物理常数
| |
苯甲醛 |
乙酸酐 |
肉桂酸 |
乙酸 |
| 溶解度（25℃，g/100g水） |
0.3 |
遇热水水解 |
0.04 |
互溶 |
| 沸点（℃） |
179.6 |
138.6 |
300 |
118 |
| 相对分子质量 |
106 |
102 |
148 |
60 |
填空：
Ⅰ．合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。
（1）空气冷凝管的作用是_______________________________________。
（2）该装置的加热方法是_____________________________。加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是______________________________________。
（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa·3H2O）的原因是____________________________________。
Ⅱ．粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是__________________________________。
（5）操作I是_________________________________；
（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛_______________________________________。
（7）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g,则该反应中的产率是____________（保留两位有效数字）。
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