为证明化学反应有一定的限度，进行如下探究活动： I．取5m1 0.1mol/L的KI溶液，滴加几滴FeCl3稀溶液(已知：2Fe3++2I-=I2+2Fe2+) Ⅱ．继续加入2ml CCl4振荡. Ⅲ．取萃取后的上层清液，滴加KSCN溶液。
（1）探究活动I的实验现象为 ；
探究活动Ⅱ的实验现象为 。
（2）探究活动Ⅲ的意图是通过生成血红色的Fe(SCN)3溶液，验证有Fe3+残留，从而证明化学反应有一定的限度，但在实验中却未见溶液呈血红色。对此同学们提出了下列两种猜想：
猜想一：Fe3+全部转化为Fe2+；
猜想二：生成的Fe(SCN)3浓度极小，其颜色肉眼无法观察。
为了验证猜想，查阅资料获得下列信息：
信息一：乙醚微溶于水，Fe(SCN)3在乙醚中的溶解度比在水中大，Fe(SCN)3在乙醚中与在水中呈现的颜色相同；
信息二：Fe3+可与[Fe(CN)6] 4-反应生成蓝色沉淀，用K4[Fe(CN)6](黄色)溶液检验Fe3+的灵敏度比用KSCN更高。结合新信息，现设计以下实验方案验证猜想：
ⅰ.请完成下表实验操作、现象和结论
| 实 验 操 作 |
现 象 和 结 论 |
| 步骤一：取萃取后的上层清液滴加2滴K4[Fe(CN)6] |
若产生① ， 则② 不成立； |
| 步骤二：往探究Ⅲ所得溶液中加入少量乙醚，充分振荡、静置分层 |
若③ ， 则④ 成立； |
ⅱ.写出实验操作“步骤一”中反应的离子方程式为 。
(14分)某研究性学习小组通过实验来探究乙二酸(又名草酸)受热分解的产物(水除外)，他们设计的实验装置如下图所示：
查阅资料可知：乙二酸晶体(H2C2O4·2H2O)熔点100．1 ℃，草酸钙是难溶于水的白色固体；Cu2O能溶于稀硫酸，立即发生歧化反应生成Cu2+和Cu。
（1）实验过程中观察到C、E装置中的溶液均变浑浊，且D装置中黑色粉末变为红色，写出A中发生反应的化学方程式： ；
（2）装置B的作用是 ；指出上述装置中的不足之处： 。
（3）实验结束后向装置B的试管中加入少量酸性高锰酸钾溶液，可以观察到的实验现象是溶液由褪色，反应的离子方程式为 。
（4）有人认为D装置中得到的红色固体可能是Cu，也可能是Cu和Cu2O的混合物。实验小组进一步探究：
①取少量红色固体加入到盛稀硫酸的试管中，充分振荡，溶液变为蓝色，试管底部仍有红色固体，由此可以得出的结论是 。
②取该红色固体与足量的稀硝酸反应，写出反应的化学方程式 。
卤代烃A（C2H5X）是一种无色液体，为探究A的性质，设计如下实验方案。
方案一：往A中加入硝酸银溶液，充分振荡，静置。
方案二：往A中加过量NaOH水溶液，充分振荡，静置，待液体分层后，取“水层”溶液少许，滴加硝酸银溶液。
方案三：往A中加入过量NaOH乙醇溶液，共热，充分反应后，取溶液少许，依次加入试剂B、硝酸银溶液，得浅黄色沉淀。
根据以上信息回答问题。
（1）C2H5X中的X是 。 （写化学式）
（2）方案一中可观察到溶液分层，设计简便方法，判断何为“水层” 。
（3）有人认为方案二达不到检验X-的实验目的，理由是 。
（4）方案三中，试剂B是 。写出方案三中可能发生反应的化学方程式 。
（5）将A与过量NaOH乙醇溶液共热生成的气体通入溴的四氯化碳溶液中，溶液褪色，原因是 。
(14分）在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙（粒子直径在1~100nm之间）。下图所示A~E为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题。
（1）实验室制取、收集干燥的NH3，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是（选 填字母）：a接 ， 接 ， 接h ；用A装置制取NH3的化学反应方程式为 。
（2）用图所示装置也可以制取NH3，则圆底烧瓶中的固体可以选用 （选填字母编号）；
| A．碱石灰 | B．生石灰 | C．无水氯化钙 | D．无水硫酸铜 |
E．烧碱
（3）向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是 ，试写出制纳米级碳酸钙的化学方程式 ；
（4）试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级 。
某学生用0.l000mol.L-l盐酸标准溶液测定某烧碱样品的纯度（杂质不与盐酸反应）。实验步骤如下：
（1）配制待测液：用2.50 g含有少量杂质的固体烧碱样品配制500 mL溶液。需用的玻璃仪器除了烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要 。
（2）滴定：
I．用蒸馏水洗涤酸式滴定管，并立即注入盐酸标准溶液至“O”刻度线以上
Ⅱ.固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体，调节液面至“0”或“O”刻度线以下，并记录读数
Ⅲ．移取20.OOmL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2滴酚酞试液
Ⅳ，用标准液滴定至终点，记录滴定管液面读数。
①上述滴定步骤中有错误的是（填编号） ，该错误操作会导致测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②步骤Ⅳ中滴定时眼睛应 ：判断滴定终点的现象是 。
③若步骤II中仰视读数，步骤Ⅳ中俯视读数，则会使测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“无影响’'）。
（3）按正确操作测得有关数据记录如下：
| 滴定次数 |
待测液体积 |
标准盐酸体积(mL) |
|
| 滴定前读数(mL) |
滴定后读数(mL) |
||
| 第一次 |
20.00 |
0.20 |
20.38 |
| 第二次 |
20.00 |
4.00 |
24.20 |
| 第三次 |
20.00 |
2.38 |
a |
①a的读数如图6所示，则a= ；
②烧碱样品的纯度为 % 。
某化学研究小组以铜为电极电解饱和食盐水，探究过程如下：
实验1：如图所示连接装置，电源接通后，与电池负极相连的铜丝上有大量气泡产生；与电池正极相连的铜丝由粗变细．电解开始30 s内，阳极附近出现白色浑浊，然后开始出现橙黄色浑浊，此时测定溶液的pH约为10．随着沉淀量的逐渐增加，橙黄色沉淀慢慢聚集在试管底部，溶液始终未出现蓝色．
实验2：将实验1中试管底部的橙黄色沉淀取出，分装在两支小试管中，以后的操作和现象如下：
| 序号 |
操作 |
现象 |
| ① |
滴入稀硝酸溶液 |
沉淀溶解，有无色气泡产生，最终得到蓝色溶液 |
| ② |
滴入稀硫酸溶液 |
橙黄色沉淀转变为紫红色不溶物，溶液呈现蓝色 |
阅读资料：常见铜的化合物颜色如下：
| 物质 |
颜色 |
物质 |
颜色 |
| 氯化铜 |
固体呈棕色，浓溶液呈绿色，稀溶液呈蓝色 |
氢氧化亚铜（不稳定） |
橙黄色 |
| 碱式氯化铜 |
绿色 |
氢氧化铜 |
蓝色 |
| 氧化亚铜 |
砖红色或橙黄色 |
氯化亚铜 |
白色 |
请回答下列问题：
（1）铜的常见正化合价为________、________，最终试管底部橙黄色沉淀的化学式________________．
（2）阴极上发生的反应为________________；阳极上发生的反应为________________．
（3）写出实验2中①、②的离子方程式：
①____________________________________，②______________________________．
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