B．[实验化学]工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】
【物质性质】
| 试剂 |
沸点(℃) |
溶解度 |
化学性质 |
| 水杨酸 |
211 |
微溶于冷水，易溶于热水 |
|
| 乙酸酐 |
139 |
在水中逐渐分解 |
|
| 乙酰水杨酸 |
|
微溶于水 |
与碳酸钠反应生成水溶性盐 |
【实验流程】
（1）物质制备：向125 mL的锥形瓶中依次加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、0.5 mL浓硫酸，振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解，在85℃～90℃条件下，用热水浴加热5～10 min。
①加入水杨酸、乙酸酐后，需缓慢滴加浓硫酸，否则产率会大大降低，其原因是 。
②控制反应温度85℃～90℃的原因 。
（2）产品结晶：取出锥形瓶，加入50 mL蒸馏水冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，再洗涤晶体，抽干。简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体？ 。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6 g。
①试剂X为 。
②实验中乙酰水杨酸的产率为 （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色，其可能的原因是 。
小明通过学习知道：Na2CO3、NaHCO3均能与盐酸反应，Na2CO3溶液还会与石灰水反应。
[产生疑问]NaHCO3溶液也能与石灰水反应吗？如果能反应，生成物可能是什么？
[进行试验]小明将NaHCO3溶液与石灰水混合，结果产生白色沉淀，已知Ca(HCO3)2能溶于水，碳酸氢盐在碱溶液中会生成碳酸盐。此白色沉淀是 ；为了进一步了解生成的含钠化合物有什么，继续探究：
[作出猜想]①只有NaOH ②有Na2CO3和NaOH ③
[实验设计】步骤1：取少量上述实验后的上层清夜于试管中，再滴加足量的CaCl2溶液（中
性），观察到产生白色沉淀，由此可知生成的含钠化合物一定含有 ；
步骤2：将步骤1中反应后的混合物过滤，往滤液中先滴加几滴酚酞溶液，再滴加足量的稀盐酸，观察到溶液颜色变化情况为 ，整个实验过程中无气泡产生，由此可知猜想②成立。
[拓展提高]若步骤1中未出现白色沉淀，则此时NaHCO3溶液与Ca(OH)2溶液反应的化学方程式为 。
请利用下列装置及试剂组装一套装置。
其流程是，先制取纯净干燥的Cl2
（不收集），后试验干燥的Cl2和潮湿的Cl2有无漂白性。
（1）按气体从左向右流向将各装置依次连接起来（填字母序号）：
a接 ____ _ _____ 接h 。
（2）烧瓶中发生反应的化学方程式是 。
（3）E装置的作用是 ，F装置的作用是 。
（4）C瓶中的现象是 ，B瓶中的现象是 。以上事实说明起漂白作用的物质是 。
食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
(1)粗食盐常含少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42—等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液 、 75%乙醇、四氯化碳；欲除去溶液I中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42—离子，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次是 （只填化学式）。
(2)用提纯的NaCl配制500 mL 4.00 mol·L-1 NaCl溶液，所用仪器除药匙、玻璃棒、托盘天平、烧杯还需要 （填仪器名称）；若定容时仰视刻度线，则所配溶液的浓度 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
(3)在电解饱和食盐水的实验中，若收集的H2为3.36 L（在标准状况下），则转移电子的个数为 ，同样条件下收集的Cl2 （填“＞”、“=”或“＜”）3.36 L。
(4)实验室制备Cl2通常采用二氧化锰与浓盐酸共热来制取，发生反应的离子方程式为： ；
据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集干燥、纯净Cl2的装置 （填代号）
可选用制备气体的装置：
所选装置中的两个洗气瓶里应依次盛装 、 （填试剂的名称），请结合化学平衡移动原理解释第一个洗气瓶中试剂选择的理由 ；尾气用 溶液（填化学式）吸收，写出发生反应的离子方程式 。
我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异，以食盐、氨气、二氧化碳等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。下面是在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的实验步骤：
第一步：连接好装置，检验气密性，在仪器内装入药品。
第二步：先让一装置发生反应，直到产生的气体不能再在C中溶解时，再通入另一装置中产生的气体，片刻后，C中出现固体。继续向C中通入两种气体，直到不再有固体产生。
第三步：过滤C中所得的混合物，得到NaHCO3固体。
第四步：向滤液中加入适量的NaCl粉末，有NH4Cl晶体析出。……
请回答下列问题：
(1)装置的连接顺序是：(a)接( ) ( )接( )；(b)接( )
(2)A中常选用的固体反应物为____________；D中应选用的液体为___________ （填化学式）
(3)第二步骤中必须先让________装置先发生反应。
(4)C中用球形干燥管而不用直导管，其作用是____________________________，C中广口瓶内产生固体的总化学方程式为 。
(5)在第四步中分离NH4Cl晶体的操作是________________（填操作名称）；其所得的NH4Cl晶体中常含有少量的NaCl和NaHCO3约占5%—8%），请设计一个简单的实验证明所得固体的成分中含有Na＋。简要写出操作和现象 。
单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450~500 ℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下：
a．四氯化硅遇水极易水解；
b．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c．有关物质的物理常数见下表：
| 物质 |
SiCl4 |
BCl3 |
AlCl3 |
FeCl3 |
PCl5 |
| 沸点/℃ |
57.7 |
12.8 |
— |
315 |
— |
| 熔点/℃ |
-70.0 |
-107.2 |
— |
— |
— |
| 升华温度/℃ |
— |
— |
180 |
300 |
162 |
请回答下列问题：
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式______________。
(2)装置A中g管的作用是______________；装置C中的试剂是____________;装置E中的h 瓶需要冷却的理由是______________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是______________（填写元素符号）。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：
5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂？_________（填 “是”或“否”），请说明理由__________。
②某同学称取5.000g残留物后，所处理后在容量中瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样溶液，用1.000×10-2mol·L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是________________。
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