（2012年课标1）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是 ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL
绿矾（FeSO4·7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：
已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
（1）通入硫化氢的作用是：
①除去溶液中的Sn2+离子
②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为 ；
操作II，在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是 。
（2）操作IV的顺序依次为： 、 、过滤、洗涤、干燥。
（3）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；
② 。
（4）测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是：
a.称取一定质量绿矾产品，配制成250.00mL溶液；
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2+＋MnO4—＋8H+=5Fe3+＋Mn2+＋4H2O）。
①用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 。
②判断此滴定实验达到终点的方法是 。
③若用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 。
【改编】(12分)聚合硫酸铁铝(PFAS)是一种新型高效水处理剂。利用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe3O4、FeO、SiO2等)为铁源、粉煤灰(主要成分为Al2O3、Fe2O3、FeO等)为铝源，制备PFAS的工艺流程如下：
（1）滤渣Ⅰ的主要成分为 （填化学式）；若通入足量的二氧化碳，滤液的主要溶质为
（填化学式）。
（2）“酸溶Ⅰ”时发生反应的离子方程式为 。
（3）“氧化”时，发生反应的离子方程式是 。“氧化”时应控制温度不超过57℃，其原因是 。
（4）酸度对絮凝效果和水质有显著影响。若产品中残留过多，使用时产生的不良后果是 。
制备水杨酸对正辛基苯基酯（
）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯。该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2—→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[
]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是 。
（2）实验时，冷凝管中的水应从 进 出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是 。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是 。
(15分)利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[A12(SO4)3•18H2O]。
I．实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5℃，沸点：263.3～265℃)可用如图所示装置，主要实验步骤如下：
步骤l：将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
步骤2：从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有P2O5的干燥管。
步骤3：从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4：加热烧瓶6，回流一定时间。
步骤5：将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有P2O5的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6：蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
（1）步骤l中，铝箔用CCl4浸泡的目的是 。
（2）步骤2操作中，通氮气的目的是 。
（3）步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是 。
（4）步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作 。
（5）步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N2的目的是 。
II．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示。
实验中可选用的试剂：①处理过的铝箔；②2.0 mol•L-1硫酸；③2.0mol•L-1NaOH溶液。
（6）由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 mol•L-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止。
②过滤。
③ 。
④过滤、洗涤。
⑤ 。
⑥蒸发浓缩。
⑦冷却结晶。
⑧过滤、洗涤、干燥。
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