（2013年新课标2）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
| |
沸点/℃ |
密度/(g·cm-3) |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
11.72 |
0.8109 |
微溶 |
| 正丁醛 |
75.7 |
0.8017 |
微溶 |
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。
（2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是 。
（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。
某研究小组为了探究“铁与水蒸气”的反应的产物，进行了下列实验：用如图所示实验装置，在硬质玻璃管中放入还原铁粉和石棉绒的混合物，加热，并通入水蒸气，就可以完成高温下“Fe与水蒸气的反应实验”（石棉绒高温下不与水和铁反应）．
（1）如何检查该装置的气密性：
（2）写出铁与水蒸气反应的化学方程式
（3）验证固体产物中铁元素的价态
限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹；1mol/L CuSO4、3mol/L H2SO4、3mol/L HNO3、30%H2O2、0.01mol/L KMnO4、20%KSCN、蒸馏水。
在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
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实验步骤 |
预期现象与结论 |
| 步骤1 |
取反应后干燥的固体ag于试管中，加入足量的1mol/L CuSO4溶液，充分振荡，经固液分离、洗涤后，再向固体中滴加足量的 ，振荡溶解，过滤后将滤液配成250mL溶液，待用。 |
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| 步骤2 |
取少量步骤1中滤液于试管中， |
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| 步骤3 |
取少量步骤1中滤液于试管中， |
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步骤1中加入足量1mol/L CuSO4溶液的作用是 。
（4）固体产物中铁元素的质量分数的测定可采用下图的流程
其中步骤①是向溶液中加入锌粉至黄色刚好消失；步骤②用0.010 mol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液平均为v mL。（已知5Fe2＋＋MnO4－ ＋8H＋==5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O）
其中加入锌粉的目的是____ ____。
实验测得ag样品中固体产物铁元素的质量分数为____ __ _(只列计算表达式)。
浙江省“五水共治”是水质治理的重要举措，其中化学需氧量（COD）是水质测定中的重要指标，可以反映水中有机物等还原剂的污染程度。COD是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水样中的还原剂及有机物时所消耗氧化剂的量，然后折算成氧化水样中的这些还原剂及有机物时需要氧气的量。某学习小组用重铬酸钾法测定某水样中的COD。主要的实验装置、仪器及具体操作步骤如下：
实验装置及仪器：
操作步骤：
①用仪器c将20．00mL水样置于250mL锥形瓶中，加入数粒碎瓷片。
②在水样中加入重铬酸钾标准溶液10．00mL，安装回流装置（如上图所示），从冷凝管上口加入30．00mL的H2SO4—Ag2SO4溶液，混匀后加热回流2h，充分反应。
③冷却后加指示剂2d，用硫酸亚铁铵溶液滴定多余重铬酸钾，至溶液由绿色变成红褐色。
已知：Cr2O72—+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O
请你回答下列问题：
（1）仪器c的名称： ；用仪器c吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将仪器c插入溶液中吸取，当 时，立即用食指将管口堵住，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与标线相切，立即按紧管口。
（2）下列有关操作不正确的是 （用相应编号填写）
A．用硫酸亚铁铵溶液滴定时需上述仪器中的仪器b
B． 仪器c在使用时需要先用待取液进行润洗，管尖残留的液体一般不要吹出
C．加入数粒碎瓷片的作用是可以防止液体暴沸
D．上述操作步骤③中在滴定时判断滴定终点的指示剂可以是甲基橙
E．加热回流结束后，要用蒸馏水对冷凝管管壁进行冲洗
（3）在加热回流过程中，可以用水浴作为恒温加热源吗？同时请说明理由。
（4）下列因素对测定水样中的COD能产生影响的有 （用相应编号填写）
①硫酸的用量 ②反应装置中的锥形瓶在反应前用蒸馏水洗涤
③重铬酸钾的用量 ④回流时间的长短
（5）实验室配制重铬酸钾标准溶液的主要步骤及装置如下所示：
将上述实验步骤A到F按实验过程先后次序排列
（6）已知：重铬酸钾标准溶液的c(Cr2O72—)=0．0250mol·L—1，硫酸亚铁铵溶液的c（Fe2+）=0．0100 mol·L—1，滴定终点时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为12．00mL，则按上述实验方法，测得的该水样的化学需氧量CODCr（O2）= mg/L
(15分)某化学兴趣小组利用以下各装置连接成一整套装置，探究氯气与氨气之间的反应．其中D为纯净干燥的氯气与纯净干燥氨气反应的装置．
请回答下列问题：
(1)连接好装置后，必需进行的一步实验操作是__________________
(2)装置E的作用是____________，橡胶管k的作用是________________________
(3)从装置D的G处逸出的尾气中可能含有黄绿色的有毒气体，处理方法是__________________
(4)装置F中试管内发生反应的化学方程式____________________________________
(5)接入D装置的两根导管左边较长、右边较短，目的是______________________________
(6)整套装置从左向右的连接顺序是(j)接( ) ( )接(f) (g)接( ) ( )接( ) ( )接(a)．
(15分)某研究小组设计如下装置分离CO和CO2的混合气体并探究CO还原氧化铜的产物和过氧化钠的性质。已知氯化钯（PdCl2）溶液遇CO气体会产生黑色沉淀(金属单质)。夹持装置未画出。
（题9图）
（1）试剂X、Y的焰色反应均呈黄色，则X、Y可能是 、 .
（2）连接装置、检验气密性并装好药品后，关闭分液漏斗活塞和K3，打开K1、K2，分离出CO，当观察到 现象时，可对C装置进行加热操作，反应产物为红色固体。
（3）查询资料获得以下信息：①Cu2O为红色固体；②常温下，Cu2+在溶液中稳定，Cu+易在酸性条件下发生反应：2Cu+ =Cu2++Cu。
甲、乙两组同学取上述红色固体(用M代表)进行实验，探究其成分：
| 组别 |
实验操作 |
实验现象或数据 |
结 论 |
| 甲 |
① 向a g M中加入一定量稀硫酸，充分搅拌； ② 继续滴加稀硫酸至过量, 充分反应. |
①固体明显减少； ②仍然有一定量固体，溶液呈蓝色 |
①M中一定有Cu2O; ②M中一定有Cu. |
| 乙 |
将甲实验后所得溶液过滤 将滤渣洗涤、干燥、称量 |
滤渣质量为 g |
M为Cu和Cu2O的混合物 |
(i)乙组同学认为甲组同学所得结论不可靠，其理由是 .
(ii)甲组同学配合乙组同学进行了计算,认为乙组同学的结论是正确的,并得出M中Cu和Cu2O的物质的量之比是 .
（4）C装置反应结束后，欲从混合气体中分离出CO2，需进行的主要操作是 .实验过程中D装置产生白色沉淀的离子方程式为 .
（5）Z试剂为混有KI的苯溶液，则E装置中可能产生的现象是 .
高锰酸钾广泛用作氧化剂、防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂。常见的制备流程如下：
已知：a．3MnO2+KClO3+6KOH＝3K2MnO4+KCl+3H2O B．3K2MnO4＋2CO2＝2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3
请回答下列问题：
（1）步骤①中反应所选用的坩埚不能用 。
A．石英坩埚 B．铁坩埚 C．瓷坩埚 D．石墨坩埚
（2）步骤③通CO2的目的是为了调节溶液的pH，能否改用氯化氢 （填“能”或“否”），原因是 。
（3）步骤④中抽滤得到的固体是 。
（4）抽滤装置主要由 、安全瓶、抽气泵和布氏漏斗四部分组成，该实验中抽滤时能否用滤纸？______（填“能”或“不能”）， 理由是_____。
（5）从滤液⑤得到高锰酸钾的后续操作步骤是____。
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