间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，其反应式如下：
已知：R-NH2 + H+ → R-NH3+
实验步骤：
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解。再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g。
回答下列问题：
（1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点 ；第④步中配制稀盐酸的容器名称为 。
（2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在 内进行。
（3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为 。
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因 。
（5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为（ ）；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为（ ）。
| A．冷水 | B．热水 | C．乙醚 | D．乙醇 |
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为 。
（7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为 。
（8）该反应的产率为 。
草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O）可用于制镍催化剂，某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下:
已知：①Ksp(CaF2）=1.46×10-10，Ksp(CaC2O4）=2.34×10-9。
②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算）。
| 金属离子 |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3+ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2+ |
5.8 |
8.8 |
| Al3+ |
3.0 |
5.0 |
| Ni2+ |
6.7 |
9.5 |
（1）“粉碎”的目的是 。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为 (填字母）。
a．30℃、30min b．90℃、150min
c．70℃、120min d．90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 。将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110 ℃下烘干，得草酸镍晶体。用75%乙醇溶液洗涤的目的是 。
（4）在除铁和铝工序中，应先加入H2O2氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为 。第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 。
（5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式： 。
（6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得 kg草酸镍晶体（Ni：59，C：12，H：1，O：16）。
某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图1）。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。
（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）：
| 编号 |
实验目的 |
碳粉/g |
铁粉/g |
醋酸/% |
| ① |
为以下实验作参照 |
0.5 |
2.0 |
90.0 |
| ② |
醋酸浓度的影响 |
0.5 |
|
36.0 |
| ③ |
|
0.2 |
2.0 |
90.0 |
（2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了 （填“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式是 。
（3）经过相当长的一段时间，图1锥形瓶中混合物表面生成了一层红棕色的铁锈，取少量铁锈于试管中，加入稀盐酸，取少量反应之后的溶液检验其中的Fe3+，检验Fe3+最灵敏的试剂是大家熟知的KSCN，可以检验痕量的Fe3+。还可用KI来检验：2Fe3++2I－
2Fe2++I2，有资料认为这可能是一个可逆反应。Fe3+与I－反应后的溶液显深红色，它是I2溶于KI溶液的颜色。为探究该深红色溶液中是否含Fe3+，进而证明这是否是一个可逆反应，试利用实验室常用仪器、用品及以下试剂设计方案并填写位于答题卷的下表。0.1 mol/L的FeCl3、KI、KSCN、NaOH、H2SO4、KMnO4溶液，CCl4，蒸馏水。
| 编号 |
实验操作 |
预期现象和结论 |
| ① |
在试管中加入少量该FeCl3溶液和 （填少量、过量）的KI溶液。 |
深红色如期出现 |
| ② |
将试管中的混合溶液转移至 （填仪器）中，倒入一定量的 ， 塞住活塞，充分振荡（萃取），静置。 |
|
| ③ |
|
|
CoCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。以含钴单质废料（含少量Fe、Al等杂质）制取CoCl2·6H2O的一种新工艺流程如下图：
已知：
①CoCl2·6H2O熔点86℃，易溶于水、乙醚等；常温下稳定无毒，加热至110~120℃时，失去结晶水变成有毒的无水氯化钴。
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
| 沉淀物 |
Fe（OH）3 |
Fe（OH）2 |
Co（OH）2 |
Al（OH）3 |
| 开始沉淀 |
2.3 |
7.5 |
7.6 |
3.4 |
| 完全沉淀 |
4.1 |
9.7 |
9.2 |
5.2 |
请回答下列问题：
（1）钴与盐酸反应的化学方程式为 。
（2）流程中加入碳酸钠调节pH至a，a的范围是 ；滤渣中含有的Al（OH）3是良好的阻燃剂，其原理是 ；加盐酸调节pH至2~3的目的是 。
（3）操作Ⅰ包含3个基本实验操作，它们是 和过滤。
（4）制得的CoCl2·6H2O需减压烘干的原因是 。
（5）为测定产品中CoCl2·6H2O含量，某同学将119g样品溶于水形成100mL溶液，取25mL于烧杯中加入足量的AgNO3溶液，过滤，并将沉淀烘干后称得质量为28.7g，计算产品中CoCl2·6H2O含量为 （已知CoCl2·6H2O化学式量为238，AgCl为143.5，假设杂质不与AgNO3溶液反应，结果保留两位有效数字）
(15分)某兴趣小组利用以下实验装置模拟工业炼铁的主要过程：
（1）装置甲中发生的反应为：HCOOH(甲酸)
CO↑+H2O。已知甲酸是一种无色有刺激性气味的液体。制取一氧化碳时应该 （填字母）。
a．将甲酸滴入浓硫酸
b．将浓硫酸滴入甲酸
c．将甲酸与浓硫酸混合后加入
（2）请按合适的顺序连接好以下装置：甲→（ ）→（ ）→（ ）
（3）丙装置中碱石灰的作用是 。
（4）实验将近完成时，熄灭装置甲、乙、丁中酒精灯的先后顺序为 。
（5）为了探究影响反应产物的外界因素，在Fe2O3与CO反应部位，该小组同学分别用酒精灯和酒精喷灯进行了两次实验，结果如下：
| 加热方式 |
通CO加热 时间／min |
澄清石灰水变 浑浊时间／min |
产物颜色 |
产物能否全部被磁铁吸引 |
| 酒精灯 |
30 |
5 |
黑色 |
能 |
| 酒精喷灯 |
30 |
1 |
黑色 |
能 |
①甲同学猜想黑色产物中可能含有碳单质。乙同学排除了该可能，他提出的两种理由是 、 。
②丙同学查找资料发现，Fe3O4也能被磁铁吸引，对黑色产物成分提出以下三种假设：
i．全部为铁；
ii． ；
iii． 。
某化学兴趣小组用下图所示装置进行实验，探究硝酸与铁反应的产物。
查阅资料得知：
I．在浓硝酸和活泼金属反应过程中，随着硝酸浓度的降低，其生成的产物有+4、+2、﹣3价等氮的化合物。
II．常温时，NO2与N2O4同时存在；在低于0℃时，几乎只有无色的N2O4的晶体存在。
请回答下列问题：
（1）装置中各仪器装入试剂后，接下来由先至后的操作顺序为 。
| A．通入N2 | B．滴入浓HNO3 | C．打开活塞K1 | D．关闭活塞K1 |
（2）装置A中，滴入浓硝酸加热前没有明显现象的原因是 。
（3）反应结束后，打开装置D中的活塞K2，并通入氧气，铁完全溶解于浓硝酸后生成的NO2气体中含有NO的现象为 。
装置D中发生的反应的化学方程式为 。
（4）C装置的作用是 。
（5）反应停止后，装置A中无固体剩余。证明装置A的溶液中是否含有Fe2+，选择的药品是 （填序号）。
a．铁粉 b．氯水 c．KMnO4溶液 d．硫氰化钾溶液
（6）检验是否生成﹣3价氮的化合物，应进行的实验操作、现象及结论是 。
粤公网安备 44130202000953号