苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图装置
以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：
| |
苯甲酸 |
甲醇 |
苯甲酸甲酯 |
| 熔点/℃ |
122.4 |
-97 |
-12.3 |
| 沸点/℃ |
249 |
64.3 |
199.6 |
| 密度/g.cm-3 |
1.2659 |
0.792 |
1.0888 |
| 水溶性 |
微溶 |
互溶 |
不溶 |
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol 甲醇,再小心加入 3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）甲装置的作用是： ；冷却水从 （填“a”或“b”）口进入。
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是 。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制
（1）试剂1可以是 （填编号），作用是 。
A.稀硫酸 B.碳酸钠溶液 C.乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在 ℃左右。
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为 （结果保留三位有效数字）。
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是 （填编号）。
A．蒸馏时从100℃开始收集产品
B．甲醇用量多了
C．制备粗品时苯甲酸被蒸出
实验室制备1，2-二溴乙烷（无色液体，熔点9℃，密度2.2g·cm-3）的反应原理如下：
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
（1）在此制备实验中，下列说法正确的是
a．为使A受热均匀，应采取水浴加热
b．A中乙醇与浓硫酸的最佳体积比为3:1
c．B可以指示后续装置中是否发生堵塞
d．C的目的是吸收反应中可能生成的酸性气体
e．D应用冷水冷却，但又不能过度冷却(如用冰水)
（2）判断该制备反应已经结束的最简单方法是
（3）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；
（4）实验中乙醇的用量超出理论值，其原因可能是 (任写一种)
(16分)Fenton法常用于处理含难降解有机物的工业废水，通常是在调节好pH和Fe2＋浓度的废水中加入H2O2，所产生的羟基自由基能氧化降解污染物。现运用该方法降解有机污染物p－CP，探究有关因素对该降解反应速率的影响。
[实验设计] 控制p－CP的初始浓度相同，恒定实验温度在298 K或313 K(其余实验条件见下表)，设计如下对比实验：
（1）请完成以下实验设计表(表中不要留空格)
| 实验编号 |
实验目的 |
T/K |
pH |
c/10－3 mol·L－1 |
|
| H2O2 |
Fe2＋ |
||||
| ① |
为以下实验作参照 |
298 |
3 |
6.0 |
0.30 |
| ② |
探究温度对降解反应速率的影响 |
|
3 |
|
|
| ③ |
|
298 |
10 |
6.0 |
0.30 |
[数据处理] 实验测得p－CP的浓度随时间变化的关系如上图
（2）请根据上图实验①曲线，计算降解反应50～150 s内的反应速率：v(p－CP)＝_______mol·L－1·s－1；
[解释与结论]
（3）实验①、②表明温度升高，降解反应速率增大。但后续研究表明：温度过高时反而导致降解反应速率减小，请从Fenton法所用试剂H2O2的角度分析原因：_____________；
（4）实验③得出的结论是：pH等于10时，反应 （填“能”或“不能”）进行；
[思考与交流]
（5）实验时需在不同时间从反应器中取样，并使所取样品中的反应立即停止下来。根据上图中的信息，给出一种迅速停止反应的方法： 。
(18分)下图为两套实验装置。
（1）写出下列仪器的名称：
① ；② 。
（2）仪器①～④中，使用时必须检查是否漏水的有 。（填序号）
（3）若利用装置I制取蒸馏水，还缺少的仪器是 ，将仪器补充完整后进行实验，冷却水从 口进。
（4）现需配制1.0 mol·L-1的NaOH溶液240mL，其中装置II是某同学配制此溶液时转移操作的示意图，图中有两处错误分别是 、 。
（5）配制溶液时，一般可以分为以下几个步骤：
①称量 ②计算 ③溶解 ④倒转摇匀 ⑤转移 ⑥洗涤 ⑦定容 ⑧冷却
其正确的操作顺序为_____________________。
（6）某同学欲称量一定量的NaOH固体，他先用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。烧杯的实际质量为_________g，该同学应称量_________g NaOH。
（7）在配制过程中，如果其他操作都是正确的，下列操作会引起浓度偏高的是__________。
①没有洗涤烧杯和玻璃棒
②转移溶液时不慎有少量溶液洒到容量瓶外面
③容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水
④定容时俯视刻度线
⑤定容摇匀后发现溶液体积低于刻度线，再补加少量蒸馏水至刻度线
某化学兴趣小组要完成中和热的测定。
（1）实验桌上备有大、小两个烧杯、泡沫塑料、泡沫塑料板、胶头滴管、环形玻璃搅拌棒、0.5 mol·L-1盐酸、0.55 mol·L-1NaOH溶液，实验尚缺少的玻璃用品是 、 。
（2）实验中能否用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒? （填“能”或“否”），其原因是 。
（3）他们记录的实验数据如下：
| 实验用品 |
溶液温度 |
中和热 |
|||
| t1 |
t2 |
ΔH |
|||
| ① |
50 mL 0.55 mol·L-1 NaOH溶液 |
50 mL 0.5 mol·L-1 HCl溶液 |
20 ℃ |
23.3 ℃ |
|
| ② |
50 mL 0.55 mol·L-1 NaOH溶液 |
50 mL 0.5 mol·L-1 HCl溶液 |
20 ℃ |
23.5 ℃ |
已知:Q=cm（t2-t1），反应后溶液的比热容c为4.18 kJ·℃-1·kg-1，各物质的密度均为1 g·cm-3。根据该实验结果写出NaOH溶液与HCl溶液反应的热化学方程式:
（4）若用KOH代替NaOH，对测定结果 （填“有”或“无”）影响，若用冰醋酸代替HCl做实验，对测定结果 （填“有”或“无”）影响。
工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中AlN和Al4C3的质量分数（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）．
（1）实验原理：①Al4C3与硫酸反应可生成CH4．②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式_____________________________。
（2）实验装置（如图所示）：
（3）实验过程：
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL。
②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞___________，打开活塞____________，通过分液漏斗加入过量________(填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应。
④_____________（填入该步应进行的操作）。
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据分析：（已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L•mol-1）
①Al4C3的质量分数为___________。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积__________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③AlN的质量分数为_______________。
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