三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。
已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；
②部分相关物质的沸点如下：
| 物质 |
沸点/℃ |
| 三苯甲醇 |
380 |
| 乙醚 |
34.6 |
| 溴苯 |
156.2 |
③三苯甲醇的相对分子质量为260。
请回答下列问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用 加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：
其中，操作①的名称是 ；洗涤液最好选用 （填字母序号）。
a．水 b．乙醚 c．乙醇 d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为 。
（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
一瓶黄色溶液，可能是FeCl3溶液、也可能是碘水、还有可能是久置的浓硝酸（提示：久置的硝酸常因溶有少量NO2而略显黄色）。请设计合理简单的实验探究这瓶黄色溶液的成分。（注意：不考虑以上二种或三种溶液的混合！）
仅限选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙、镊子；氯水、四氯化碳、淀粉溶液、KSCN溶液、铁片、铝片、铜片。（注意：不可另选择仪器和试剂！）
完成以下实验探究过程：
（1）提出假设：
假设1：黄色溶液是FeCl3溶液；
假设2：黄色溶液是碘水；
假设3：黄色溶液是久置的浓硝酸。
（2）设计实验方案
基于假设，设计出实验方案（注意：不用在答题纸上作答）。
（3）实验过程
根据（2）的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。
【注意】Ⅰ．在答题纸上按以下方式作答，注意前后内容对应；
Ⅱ．注意文字简洁，确保不超出表格。
| 编号 |
实验操作 |
预期现象和结论 |
| ① |
|
|
| ② |
|
|
| ③ |
|
|
淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)：
实验过程如下：
①将1∶1的淀粉水乳液与少许98%硫酸加入烧杯中，水浴加热至85～90 ℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60 ℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60 ℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65% HNO3与98% H2SO4的质量比为4∶3)溶液；
④反应3 h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6＋8HNO3→6CO2↑＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2↑＋2NO↑＋4H2O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的目的是__________________________。
（2）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为________________。
（3）冷凝水的进口是________(填“a”或“b”)。
（4）装置B的作用为____________________。
（5）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是______________________。
（6）当尾气中n(NO2)∶n(NO)＝1∶1时，过量的NaOH溶液能将氮氧化物全部吸收，只生成一种钠盐，化学方程式为______________________。，若用步骤④后含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是____________，缺点是________________________。
（7）将产品在恒温箱内约90 ℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，此时溶液颜色由__________变为__________。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为________________。
天津“8.12"爆炸中扩散的CN-造成部分水体污染。某小组欲检测污水中CN-的浓度并模拟电化学法除去CN-。
探究I 检测CN-浓度
资料：碱性条件下发生离子反应：2CN- +5 H2O2+9OH-=2CO32-+N2+6H2O
实验装置如图（其中加热、夹持装置省略）。（不考虑污水中其它离子反应）
（1）加入药品之前的操作是 ；C中试剂是
（2）实验步骤如下：
| 步骤1 |
关闭K1，打开K2，滴入足量H2O2溶液，对B加热。充分反应后，停止加热 |
| 步骤2 |
________，用注射器穿过B装置的胶塞注入___________溶液。 |
| 步骤3 |
打开K1，通入N2。 |
（3）计算CN-的浓度，需称得的质量是 。
（4）为了使检测更加准确，上述（2）中操作要特别注意一些事项。请写出至少一条 。
探究Ⅱ 电化学法处理CN-的影响因素
由下图装置模拟电化学法实验，有关结果如右表。
（5）根据表格信息分析。
①X电极名称：________________；
②实验（1）中X换成Zn，则电流计读数的范围为________________
③若乙装置中阳极产生无毒无害物质，其电极方程式为 ；该实验说明电化学法处理CN-，影响处理速率的因素有 （至少两条）。
亚硝酸钠常用作食品防腐剂。现用下图所示仪器（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸的反应及生成气体产物的成分。
已知：①NO＋NO2＋2OH－===2NO2-＋H2O ②气体液化的温度：NO2：21℃、NO:－152℃
（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序为（按左→右连接）：
（2）组装好仪器后，接下来进行的操作是 ．
（3）关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体中含有NO，依据的现象是___________________。
②装置B的作用是______________________,装置E的作用是
（4）如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为 。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是_________________________。
ClO2是一种国际上公认的安全无毒的绿色水处理剂。回答下列问题：
（1）工业废水的处理：
某实验兴趣小组通过右图装置制备ClO2，并用它来处理Wg某T业废水（含Mn2+、CN-等）。
已知：i．ClO2为黄绿色气体，极易溶于水，沸点11℃；
ii．ClO2易爆炸，若用“惰性气体”等稀释时，爆炸性则大大降低；
iii．某T业废水处理过程中Mn2+转化为MnO2、CN－转化为对大气无污染的气体；
iv．装置B中发生的反应为：H2C2O4+H2SO4+2KClO3=K2SO4+2CO2++2C1O2+H2O.
①A装置的名称是 ，C装置的作用为 。
②用H2C2O4溶液、稀硫酸和KC1O3制备ClO2的最大优点是 。
③写出装置D中除去Mn2+的离子方程式 。
④E装置中盛放的试剂可选用 （填标号）。
a．CCl4 b．H2O c．稀盐酸 d．NaOH溶液
（2）废水中CN-含量的测定：
另取工业废水W g于锥形瓶中，加入10 mL0.10 mol／L的硫酸溶液，用0.020 0 mol／L的KMnO4标准溶液进行滴定，当达到终点时共消耗KMnO4标准溶液25. 00 mL。在此过程中：
①使用棕色滴定管的原因是 ，滴定终点的判断依据是________________。
②W g 工业废水中CN-的含量为 mol。
③若滴定管在盛放标准溶液前未用标准液润洗，则测定结果将 （填“偏高”、“偏低” 或“无影响”）。
粤公网安备 44130202000953号