(10分)（1）下图所示是中学化学常用的玻璃仪器，请在下列操作中填入相应的仪器
①从氯化钠溶液中获得氯化钠晶体______。
②分离CCl4（沸点为76．75℃）和甲苯（沸点为110．6℃）的混合物______。
（2）实验室需用230ml 1．0mol/L的NaOH溶液
①在配制溶液过程中，上述仪器中还缺少的玻璃仪器是：________________玻璃捧等。
②计算需称量的NaOH固体质量为________________g
③配制过程中，下列操作情况会使结果偏低的是
| A．溶解后未冷却直接转移至容量瓶，立即定容 |
| B．转移溶液后，未洗涤烧杯和玻璃棒就直接定容 |
| C．定容时，俯视容量瓶刻度线观察液面 |
| D．定容后，倒置容量瓶摇匀经平放静置，液面低于刻度线，继续加水定容 |
（3）若1．0mol/LNaOH溶液的密度为1．1g/cm3，则质量分数为__________％
工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]
（1）第一步：将已去除表面氧化物的铁钉（含少量碳元素）放入冷浓硫酸中，
第二步：10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面
其原因是___________ ______。
（2）另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中，加热充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。取336mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：________ _____，然后加入足量 BaCl2溶液，经适当操作后得到干燥固体2.33g。由此推知气体Y中SO2的体积分数为__________________。
[探究二]分析上述实验中SO2体积分数的结果，学习小组同学认为气体Y中还可能含有H2和Q气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持仪器省略）。
（3）装置B中试剂的作用是____________。
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是__________（用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于__________（填序号）。
a．A之前 b. A-B间 c．B-C间 d．C-D间
（6）如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是_________________ __
硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。
I．[查阅资料]
（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制备产品]
实验装置如图所示（省略夹持装置）
【实验步骤】
①如图示加入试剂。
②先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。C中发生反应：Na2CO3 + 2Na2S + 4SO2 →3Na2S2O3 + CO2
③待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。C中溶液经一系列的操作可得到Na2S2O3 · 5H2O的粗产品。
（1）仪器a的名称是_________________； E中的试剂可以选用 __ （选填序号）。
a．稀H2SO4 b．NaOH溶液 c．饱和NaHSO3溶液 d．Na2CO3溶液
（2）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案：取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，取沉淀，加入足量稀盐酸， （填实验现象），则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（3）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤②进行了改进，改进后的操作是 。
Ⅱ.已知：I2＋2S2O32-==2I-＋S4O62-。某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为：
a．准确称取w g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；
b．用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；
c．以淀粉溶液为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.0×10-3 mol/L的Na2S2O3溶液10.0 mL，恰好反应完全。
（4）根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘含量是 mg/kg。(以含w的代数式表示)
某研究性学习小组选用以下装置进行实验设计和探究（图中a、b、c均为止水夹）
（1）在进行气体制备时，应先检验装置的气密性。将A装置末端导管密封后，在A装置的分液斗内装一定量的蒸馏水，然后 _________ ____________________ ，则证明A装置的气密性良好。
（2）用锌粒和稀硫酸制备H2时应选用装置____作为发生装置（填所选装置的序号字母），夹紧止水夹 后反应会慢慢停止下来，请描述原因 _________________ ______________________ 。
（3）某同学利用上述装置设计实验证明Cl2氧化性强于Br2
①选用的装置连接顺序为：（ ）→（ ）→（ ）（填所选装置的序号字母）；
②从以下试剂中选用该实验所需的试剂为 （填试剂的序号字母）；
a．浓硫酸 b．浓盐酸 c．二氧化锰 d．氯化钠 e．溴化钠溶液
③实验过程中能说明Cl2氧化性强于Br2的实验现象是 ____________ ；
（4）另一同学将B、D、E装置连接后，在B装置中加入铜片和浓硝酸制取NO2，然后进行NO2气体与水反应的实验，并观察相关现象：
①B装置发生反应的离子方程式为____________________________________；
②反应一段时间后D装置中的具支试管乙中收集满NO2气体，若进行NO2气体与水反应的实验，应_______________________（填“对a、b、c三个止水夹进行的操作”），然后再适当加热 ，实验现象为___________________________________________。
我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1.00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：
（1）请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2：将5.0 mL 0.01mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L KI溶液，振荡。
步骤4： ，再用0.01 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗 Na2S2O3溶液8.50 mL。（反应原理：I2 + 2Na2S2O3 =" 2NaI" + Na2S4O6）
（2）该废水中苯酚的含量为 mg/L。
（3）步骤2塞紧瓶塞的原因是 。
（4）步骤3若振荡时间过长，则测得的废水中苯酚的含量 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）。步骤4中若滴定至终点时滴定管尖嘴处出现气泡，而滴定前无气泡，会使测得的废水中苯酚的含量 。
某小组同学为比较酸性条件下ClO－、S、Fe3+的氧化性强弱，设计如下实验（夹持仪器已略去）。
实验步骤及现象记录如下（每步操作进行前均通一段时间N2，排出装置内原有气体。）：
1、打开活塞c，向装置B滴加次氯酸钠溶液，溶液立即变为黄色，一段时间后观察到装置B中液面上方出现黄绿色气体时，立即关闭活塞c。
2、用注射器取出少量装置B中的溶液，滴加几滴KSCN溶液，溶液变为血红色。
3、打开活塞b，向装置A中加入足量稀硫酸后，关闭活塞b，观察到装置B中溶液变浑浊。
4、一段时间后，用注射器取出少量装置B中的上层清液，……
请回答下列问题：
（1）在添加药品前需进行的操作是 。
（2） 步骤1中，发生反应的离子方程式是 ， 。
（3）步骤3中导致浑浊的物质是 。
（4） 步骤4是为了验证该溶液中存在的金属阳离子只有Fe2+。甲同学认为后续操作应是滴加酸性KMnO4溶液，但乙同学认为该方法不妥，原因是 ；合理的操作及实验现象应该是 。
（5）分析实验现象，可得出该实验的结论是 。
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