(15分)三氯氧磷(POCl3)无色液体,易水解。用于制取染料中间体,有机合成的氯化剂和催化剂,阻燃剂。还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下:
(1)在反应釜中氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为 。反应中应控制氯气和水的质量比为3.94,若质量比过小,会导致三氯氧磷产率降低,试分析原因 。
(2)经吸收塔吸收后得到副产品,副产品为 (写名称)。
(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
Ⅰ.取a g产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全水解后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000 mol·L-1的AgNO3溶液40.00 mL,使Cl-完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2 mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ.加入指示剂,用c mol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积。
已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是 (选填字母),滴定终点的现象为 。
a.FeCl2 b.NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是 ,如无此操作所测Cl元素含量将会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)
(4)氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷(主要为H3PO4、H3PO3等)废水,某研究小组想把含磷废水中磷元素转化为磷酸钙沉淀除去,实验操作为 。
可选用的试剂:漂白粉 生石灰 氯化
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最佳沉淀pH |
磷酸氢钙 |
7.0——7.6 |
磷酸钙 |
9.0——11 |