实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+（CH2）6N4H＋[滴定时，1 mol（CH2）6N4H+与 l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1．500g。
步骤II：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ：移取25．00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后,加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂颜色由 色。
（2）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0．1050mol·L－1则该样品中氮的质量分数为 。
14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为： 
已知：
| 名称 |
相对分子质量 |
颜色，状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下（且温度对反应的影响比较灵敏）：2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s) ΔH＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，可选择的试剂是 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时，停止制备。
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是_________________________________________，液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 （填写操作名称）。为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项序号）。
a．常压加热烘干 b．高压加热烘干 c．减压40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解。 |
得到无色溶液 |
| 步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置 |
若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵。 |
| 步骤3：向试管中继续加入 。 |
，证明固体中含有碳酸氢铵。 |
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.95 g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_______________。[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3) =79、Mr(BaCO3)=197]
某校一研究性学习小组对胆矾晶体受热分解进行讨论。
Ⅰ．他们查阅资料得知：将胆矾晶体置于烘箱中加热时，在79～134℃,晶体失重14．4％；134～250℃，又失重14．4％；250～300℃，再失重7．2％。之后加热至620℃，质量维持不变。小组经过计算得出，胆矾在300～620℃的固体残留物为无水硫酸铜，134℃时的固体残留物的化学式为 。
Ⅱ．小组对无水硫酸铜继续升温加热的可能变化进行猜想。他们提出了产物的以下几种猜想：
①．CuO、SO3；。
②．CuO、SO2和O2；
③．CuO、SO3和SO2；
④．CuO、SO3、SO2和O2
小组经过激烈讨论，认为猜想③不用实验就可排除，他们的理由是
查阅资料：①SO3为无色晶体，熔点16．6℃，沸点44．8℃。
②SO2，熔点:－72．4℃，沸点:－10℃；SO2通入BaCl2溶液中，无明显现象。
Ⅲ．实验探究：
小组按下图所示安装好实验装置。
（1）安装好装置后，未装药品前必须进行的操作是 。
D装置的作用是 。
（2）按图示装好药品后，用酒精喷灯对着硬质试管加热。一会儿后，B中溶液产生白色浑浊，C中溶液逐渐褪色。
Ⅳ．实验结果分析：
（1）小组同学大多认为无水硫酸铜热分解产物应该为猜想④。但有一个同学提出质疑，他认为B中溶液产生白色浑浊并不一定能确定产物中含有SO3。他的依据涉及的化学方程式是 。于是，小组同学经讨论决定，再增加一个装置E，你认为该装置应加在 （填装置字母）之间。增加装置后，小组重新实验，证明了产物中确实存在SO3。你认为他们根据什么现象得到这一结论？ 。
（2）小组在完成无水硫酸铜热分解的化学方程式时遇到了困难。他们发现该化学方程式为不定方程式，存在无数种配平情况，经过慎密地分析，他们认为只要能确定某些物质的计量数之比，即可确定该化学方程式。如已知SO2与SO3的计量数之比，就能确定该化学方程式。若设SO2与SO3的计量数之比为x，请写出配平后的化学方程式 。
实验室利用如图装置进行中和热的测定。
回答下列问题：①如图装置中，为了酸碱能更充分地反应，应该增加一个 （填玻璃仪器名称）；大烧杯上没有盖上硬纸板，测得的中和热数值将会 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②在操作正确的前提下提高中和热测定的准确性的关键是 （ 填代号）
A．进行实验时的气温 B．装置的保温隔热效果 C．实验所用酸碱溶液的体积
③如果用0.5 mol/L的盐酸和氢氧化钠固体进行实验，则实验中所测出的“中和热”的数值将 （填“偏大”、“偏小”、“不变”）；原因是 。
氨、氯气和溴是中学化学实验中的常见试剂：
（1）实验室利用反应：2NH3+3CuO
N2+3Cu+3H2O中反应物CuO和生成物H2O的质量可以测定铜的近似相对原子质量，实验装置（加热及夹持装置未画出）如下。实验开始时，应先点燃 （填‘‘A”‘‘B”）处酒精灯；c中碱石灰的作用为 。
上述装置设计尚存在缺陷，应在 （填上述仪器字母序号）之间再加一个装置，请画出该装置（注明所需试剂）。
（2）实验室用Cl2从盐湖苦卤（富含K+、Ca2+、Mg2+、Br－、SO
、Cl－等）中提取较纯净的氯化钾晶体及液溴，流程如下：
①步骤I中液体静置分层后，从分液漏斗中分离出无色溶液A的具体操作过程为 。
②加入试剂x的目的是 ；步骤Ⅳ中试剂y的化学式为 ；
③步骤v中蒸发溶液D时需要的仪器除酒精灯、三脚架外还需 。
（3）Br2和FeCl3的稀溶液均呈黄色。将少量稀溴水滴入稀FeCl2溶液得黄色溶液，某同学设计实验验证二者混合能否发生反应：取少量混合溶液，加入淀粉碘化钾溶液，振荡溶液变蓝色，则二者未发生化学反应。该实验设计不正确，错误在于____ 。设计合理实验检验溴水和FeCl2溶液是否发生化学反应（简要说明实验步骤、现象和结论） 。
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