（实验班做）已知碳化铝（Al4C3）与水反应生成氢氧化铝和甲烷。为了探究甲烷性质，某同学设计如下两组实验方案；甲方案探究甲烷与氧化剂反应（如图1所示）；乙方案探究甲烷与氯气反应的条件（如图2所示）。
甲实验现象：溴水无颜色变化，澄清石灰水变浑浊，无水硫酸铜变蓝色。乙实验操作过程：通过排饱和食盐水的方法收集两瓶甲烷与氯气（体积比为1∶4）混合气体（I、II），II瓶用预先准备好的黑色纸套套上，I瓶放在光亮处（不要放在日光直射的地方，以免引起爆炸）。按图2安装好装置，并加紧弹簧夹a和b。
（1）写出碳化铝与硫酸反应的化学方程式 。
（2）实验甲中浓硫酸的作用是 ，集气瓶中收集到的气体能否直接排入空气中？ （填“能”或“否”）。
（3）下列对实验甲有关现象与结论的叙述都正确的是（ ）
| A．酸性高锰酸钾溶液不褪色，结论是通常条件下，甲烷不能与强氧化剂反应 |
| B．硬质试管里黑色粉末无颜色变化，结论是甲烷不与氧化铜反应 |
| C．硬质试管里黑色粉末变红色，推断氧化铜与甲烷反应只生成水和二氧化碳 |
| D．甲烷不能与溴水反应，推知甲烷不能与卤素单质反应 |
（4）写出硬质试管里可能发生的化学方程式 ，（按甲烷与氧化铜物质的量之比4：7）
（5）过一段时间，打开图2的a、b弹簧夹，I、II中观察到现象是 。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可用于摄影和蓝色印刷．可用如下流程来制备．
根据题意完成下列各题：
（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO4•7H2O， （填物质名称）往往要过量．
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是 （按前后顺序填）．
a．过滤洗涤
b．蒸发浓缩
c．冷却结晶
d．灼烧
e．干燥
某课外化学兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]•3H2O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤一：称量5．000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25．00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成
二氧化碳，同时，MnO4－．被还原成Mn2+．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过
滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤三：用0．010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20．02ml，滴定中MnO4-，
被还原成Mn2+．
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0．010mol/LKMnO4溶液19．98ml；
（3）配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有 ；主要操作步骤依次是：称量、 、转移、 、定容、摇匀．
（4）加入锌粉的目的是 ．
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为 ．在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量 ．（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（6）某同学将8．74g无水三草酸合铁酸钾（K3[Fe(C2O4)3]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5．42g，同时得到密度为1．647g/L（已折合成标准状况下）气体．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3．写出该分解反应的化学方程式 ．
亚硝酸钠常用作食品防腐剂。现用下图所示仪器（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸的反应及生成气体产物的成分。
已知：①NO＋NO2＋2OH－===2NO2-＋H2O ②气体液化的温度：NO2：21℃、NO:－152℃
（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序为（按左→右连接）：A→C→___→______→B。
（2）组装好仪器后，接下来进行的操作是______．
（3）关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。
①确认A中产生的气体中含有NO，依据的现象是__________。
②装置B的作用是___________,装置E的作用是___________。
（4）如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为__________。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是________。
草酸镍晶体（NiC2O4•2H2O）可用于制镍催化剂，某小组用废镍催化剂（成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①Ksp(CaF2)=1.46×10﹣10，Ksp(CaC2O4)=2.34×10﹣9。
②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表（开始沉淀的pH按金属离子浓度为0.1mol•L﹣1计算）．
| 金属离子 |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3+ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2+ |
5.8 |
8.8 |
| Al3+ |
3.0 |
5.0 |
| Ni2+ |
6.7 |
9.5 |
（1）“粉碎”的目的是 。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为 （填字母）．
a.30℃、30min b.90℃、150min
c.70℃、120min d.90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 ，将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体．用75%乙醇溶液洗涤的目的是 。
（4）在除铁和铝工序中，应先加入H2O2氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为 ，第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 。
（5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式： 。
（6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得 kg草酸镍晶体。（Ni：59，C：12，H：1，O：16）
为测定Na2CO3与Na2SO3混合物中各组分的含量，取样品23.2g，以下图所示装置进行实验：（铁架台、铁夹等仪器未在图中画出）
（1）将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是_____________。
（2）此实验还必须用到的最重要的仪器是 ；仪器F的作用是 。
（3）已知仪器C中装有品红溶液，其作用是________ _ ___。
（4）实验室中备有以下常用试剂：
a．浓硫酸
b．酸性高锰酸钾溶液
c．品红溶液
d．饱和碳酸氢钠溶液
e．氢氧化钠溶液
f．碱石灰
g．无水硫酸铜
h．五氧化二磷
i．无水氯化钙
①请将下列容器中应盛放的试剂序号填入相应空格：B中______，D中______，E中______。
②实验过程中，当仪器A内的固体反应完全后，需打开活塞K，向A中通入大量的空气。这样做的目的是 。所通空气应先经过___________试剂（填上述所供试剂的序号）处理，否则可能引起Na2SO3含量的测量结果比实际值_________（填“偏高”、“偏低”或“没影响”）。
（5）若仪器E在试验完成时增重4.4g，则Na2CO3与Na2SO3的物质的量之比为__________。
三苯甲醇是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图2所示。
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已知：（I）格氏试剂容易水解：
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
| 物质 |
熔点 |
沸点 |
溶解性 |
| 三苯甲醇 |
164.2℃ |
380℃ |
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 乙醚 |
-116.3℃ |
34.6℃ |
微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
| 溴苯 |
-30.7℃ |
156.2℃ |
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260。
请回答以下问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用 加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯，仍含有氯化铵杂质，可以设计如下提纯方案：
其中，洗涤液最好选用 （填字母序号）。
a．水 b．乙醚 c．乙醇 d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为 。
（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
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