苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:
实验方法:一定量的甲苯和溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3和6.9;纯净固体有机物都有固定熔点.
(1)操作Ⅰ为
(2)无色液体是
(3)测定白色固体的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容.
序号 |
实验方案 |
实验现象 |
结论 |
① |
将白色固体加入水中,加热溶解, |
得到白色晶体和无色溶液 |
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② |
取少量滤液于试管中, |
生成白色沉淀 |
滤液含 |
③ |
干燥白色晶体, |
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白色晶体是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220产品,配成100甲醇溶液,移取25.00溶液,滴定,消耗的物质的量为2.40×10﹣3,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为
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