单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用焦炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450～500 ℃)，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下：
a．四氯化硅遇水极易水解；
b．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c．有关物质的物理常数见下表：
| 物 质 |
SiCl4 |
BCl3 |
AlCl3 |
FeCl3 |
PCl5 |
| 沸点/℃ |
57.7 |
12.8 |
－ |
315 |
－ |
| 熔点/℃ |
－70.0 |
－107.2 |
－ |
－ |
－ |
| 升华温度/℃ |
－ |
－ |
180 |
300 |
162 |
请回答下列问题：
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式 ____________________________。
(2)装置A中g管的作用是________；装置C中的试剂是________；装置E中的h瓶需要冷却的理由是________________________________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2＋，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
滴定前是否要滴加指示剂？________(填“是”或“否”)，请说明理由______________________。
②某同学称取5.000 g残留物，经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样溶液，用1.000×10－2 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是________。
某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程，以该矿样为原料生产CuCl2·2H2O晶体。
已知：在20 ℃时，氯化铜的溶解度是73 g；常温下，金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。
| 金属离子 |
开始形成氢氧化物沉淀的pH |
完全形成氢氧化物沉淀的pH |
| Fe2＋ |
7.0 |
9.0 |
| Fe3＋ |
1.9 |
3.2 |
| Cu2＋ |
4.7 |
6.7 |
回答下列问题：
（1）步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中使用中学化学常见物质，用如图所示装置制取氧气，试写出你熟悉的、符合上述条件的两个化学方程式：______________________、________________________；
（2）在焙烧过程中还有废气产生，其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中用碱液吸收处理，下列A、B、C装置中可行的是________（填字母）；若选用甲装置，则烧杯中的下层液体可以是________。
（3）步骤②酸浸过程中，需要用到3 mol·L－1的盐酸100 mL，配制该盐酸时。除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要用到的仪器有________________。
（4）步骤④加入物质X的目的是______________________________________，物质X可以选用下列物质中的________。
A．氧化铜 B．稀盐酸
C．氨水 D．氧化亚铁
（5）在整个生产流程中，共需要进行________次过滤操作。
某化学兴趣小组为验证NO2的氧化性和NO的还原性，设计了如下装置制取NO2和NO，并验证其性质：
（1）写出甲中反应的离子方程式：______________________________________，乙中的现象是_____________________________________________________，可证明NO2的氧化性；在丙中鼓入空气后的现象是___________________________________________________，可证明NO的还原性。
（2）实验前丙中充满水的作用是________________________________________（用反应的化学方程式和简要文字回答）。
（3）小华对上述实验设计提出了质疑，他认为乙中的现象不足以证明NO2的氧化性，他的理由是__________________________________________________________________。你认为怎样才能准确证明NO2的氧化性？________________________________________（简要回答出原理和现象即可）。
(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和 ，写出C装置中主要的化学方程式：___________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| 1-丁醇 |
-89．5 |
117．3 |
| 1-溴丁烷 |
-112．4 |
101．6 |
| 丁醚 |
-95．3 |
142．4 |
| 1-丁烯 |
-185．3 |
-6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）
某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表：
| 物质 |
甲醇 |
苯甲酸 |
苯甲酸甲酯 |
| 沸点／℃ |
64.7 |
249 |
199.6 |
| 相对分子质量 |
32 |
122 |
136 |
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇（密度约0.79g/mL） ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）该反应中浓硫酸的作用 ，若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式： ，甲醇过量的原因 。
（2）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是 。
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用 装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。 
Ⅱ．粗产品的精制
（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为 ，操作II为 。
（5）以上流程图中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是 。
（6）苯甲酸甲酯的产率为 。
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:（部分夹持装置略去）
A B C D E
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5 PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HC1。遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为 。
（2）B中所装试剂是 ,
E中冷水的作用是
F中碱石灰的作用是_____
（3）实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是 。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后.通过_____(填实验操作名称）,即可得到较纯净的PCl3。
（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00mL,向其中加入碘水,充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000 mol/L的Na2S2O3,溶液滴定
④重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3,溶液8.40mL
已知：H3PO3+H2O+I2="=" H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为_______。
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