正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下
| |
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度/（g/cm3） |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
74 |
117．2 |
0．8109 |
微溶 |
| 正丁醚 |
130 |
142．0 |
0．7704 |
几乎不溶 |
合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的 （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤③中最后一次水洗的目的为 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 。
四氯化钛（TiCl4）是工业上制备金属钛的重要原料。常温下，它是一种极易水解的无色液体，沸点为136.4℃。工业制备TiCl4和钛的反应分别为：
TiO2 +2C+2Cl2
TiCl4 +2CO ；TiCl4 +2Mg 
Ti + 2MgCl2
下图是实验室制备TiCl4的反应装置，主要操作步骤：
①连接好整套装置，在通Cl2前先从侧管中通入CO2气体并持续一段时间；
②当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时，停止加热，从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管冷却为止；
③将TiO2、炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；
④将电炉升温到800℃，一段时间后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水。
试回答下列问题：
⑴ 正确的操作顺序为（填序号）___________________________ 。
⑵ 装置A中反应的离子方程式为__________________________________ 。
⑶ 装置D中冷凝管进水口的位置是（填a或b）___ 。
⑷ TiCl4露置于空气中极易水解，其化学方程式可表示为_____________________ 。
⑸工业上常用金属镁在800℃高温和氩气氛围中还原TiCl4的方法制备钛，氩气的作用为__ 。
实验探究题
某校化学实验兴趣小组在“探究卤素单质的氧化性”的系列实验中发现：在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1～2滴溴水，振荡后溶液呈黄色。
（1）提出问题：
、
谁的氧化性更强？
（2）猜想：
①甲同学认为氧化性：>，故上述实验现象不是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含＿＿（填化学式，下同）所致。
②乙同学认为氧化性： > ，故上述实验现象是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含＿▲＿所致。
（3）设计实验并验证：
丙同学为验证乙同学的观点，选用下列某些试剂设计出两种方案进行实验，并通过观察实验现象，证明了乙同学的观点确实是正确的。
供选用的试剂：a. 酚酞试液 b. 四氯化碳 c. 无水酒精 d. 硫氰化钾溶液
请你在下列表格中写出丙同学选用的试剂及实验中观察到的现象。（试剂填序号）
| |
选用试剂 |
实验现象 |
| 方案1 |
|
|
| 方案2 |
|
|
（4）应用与拓展：
①在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1~2滴溴水，溶液呈黄色所发生的离子反应方程式为＿▲＿。
②在100
溶液中通入
（标准状况），溶液中有1/3的Br-被氧化成单质，则原
溶液中的物质的量浓度为＿▲＿。
某研究性学习小组为证明在同温同压下，相同浓度相同体积的不同强度的一元酸与足量镁带反应时，生成氢气的体积相同而反应速率不同，同时测定实验室条件下的气体摩尔体积。设计的简易实验装置如图。该实验的主要操作步骤如下：
①配制浓度均为1 mol·L－1盐酸和醋酸溶液；
②用 量取10.00 mL1 mol·L－1盐酸和醋酸溶液分别加入两个锥形瓶中；
③用精确的天平分别称取除去表面氧化膜的镁带a g，并系于铜丝末端，a的数值至少为 ；
④在广口瓶中装足量的水，按图连接好装置；检查装置的气密性；
⑤将铜丝向下移动，使足量镁带浸入酸中（铜丝不与酸接触），至反应完全，记录 ；
⑥反应结束后待温度恢复到室温，若丙中液面高于乙中液面，读取量筒中水的体积前，应 ，读出量筒中水的体积为V mL。
请将上述步骤补充完整并回答下列问题：
⑴用文字表述④检查该装置气密性的操作与观察方法：
⑵本实验中应选用 (填序号)的量筒。 A．100 mL B．200 mL C．500 mL
⑶若水蒸气的影响忽略不计，在实验室条件下，气体摩尔体积的计算式为Vm＝ 。
⑷简述速率不等的原因 ，铜丝不与酸接触的原因是 。
某一化学反应的实验装置如图所示：
注：A—H属于下列物质中的六种物质：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氯水、水、锌粒、铜片、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铜、氢气、二氧化碳、二氧化氮、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。
实验现象：①D物质由黑色变为红色；②无水硫酸铜粉末放入无色透明的E中得到蓝色深夜；③点燃的镁条伸入无色无味的F中，镁条继续燃烧，将生成的物质放入水中，有气体放出，并有白色浑浊物形成，该气体具有刺激性气味，并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。通过分析回答：
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（1）写出下列标号的物质名称：
A ；B ；D ；E ；F 。（2）写出有关的化学方程式：A与B ；C与D ；F与Mg的反应产物与水 。
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