3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
| 物质 |
沸点/℃ |
熔点/℃ |
密度(20 ℃) /g·cm－3 |
溶解性 |
| 甲醇 |
64.7 |
— |
0.791 5 |
易溶于水 |
| 乙醚 |
34.5 |
— |
0.713 8 |
微溶于水 |
| 3,5二甲氧基苯酚 |
— |
33～36 |
— |
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶
c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。
某研究性学习小组为了研究醋酸的电离情况，进行了如下探究。
实验一 配制并标定醋酸溶液的浓度
用冰醋酸配制250 mol·L－1的醋酸溶液，再用0.2 mol·L－1的醋酸溶液稀释成所需浓度的溶液。
（1）配制此醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、 和 。
（2）为了标定所配制醋酸溶液的准确浓度，用0.2000mol·L－1的NaOH溶液对20．00mL醋酸溶液进行滴定，几次滴定消耗NaOH溶液的体积如下：
| 实验序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
| 消耗NaOH溶液的体积（mL） |
20.04 |
20.00 |
18.80 |
19.96 |
则
该醋酸溶液的准确浓度为 。（保留四位有效数字）
实验二 探究浓度对醋酸电离程度的影响
用pH计测定25℃时不同浓度的醋酸的pH，结果如下：
醋酸浓度（mol·L－1 ） |
0.001 |
0.01 |
0.02 |
0.1 |
0.2 |
| pH |
3.88 |
3.38 |
3.23 |
2.88 |
2.73 |
（3）根据表中数据，可以得出醋酸是弱电解质的结论，你认为得出此结论的依据是： 。
（4）从表中的数据，还可以得出另一结论：随着醋酸溶液浓度的减小，醋酸的电离程度将 。（填增大、减小或不变）
实验三 探究温度对醋酸电离程度的影响
（5）请你设计一个实验方案完成该实验，简述实验的方案： 。
为测定镁铝合金（不含其它元素）中铝的质量分数，甲、乙、丙三个学习小组设计了下列三种不同的实验方案进行探究。请回答下列问题：
（一）甲组：实验方案：镁铝合金
测定剩余固体质量
实验步骤：
①称量：托
盘天平称量一定质量镁铝合金粉末
②溶解：将①中药品加入烧杯中，加入过量的NaOH溶液，不断搅拌，充分反应。发生反应的离子方程式为
③过滤：
④洗涤：若未对过滤所得固体进行洗涤，测得铝的质量分数将 （填“偏高”、“偏低”或“不变”）
⑤干燥、称量剩余固体
（二）乙组：实验方案：镁铝合金
测定生成气体的体积
实验装置如右下图
（1）某同学提出该实验装置不够完善，应在A、B之间添加一个装有碱石灰的干燥装置。你的意见是 （填“需要”或“不需要”）
（2）为使测定结果尽可能精确，实验中应注意的问题是（要求写出二点） 、
（三）丙组：实验方案：12 g镁铝合金
操作l包括过滤、洗涤、干燥和称量，
并最终得到固体物质1．45g。则该合金中铝的质量分数为 。
实验室用下图所示装置制备干燥纯净的氯气，并进行氯气的性质实验。请回答下列问题：
（1）A中盛有浓盐酸，B中盛有MnO2，则烧瓶中发生反应的化学方程式为：
（2）C中盛有饱和食盐水，其作用是 ，D中浓硫酸的作用是 。
（3）F中是FeCl2溶液，F中发生反应的离子方程式为
（4）G中是AgNO溶液，现象是
（5）H中盛有Na0H溶液，其作用是 。
I．下列实验方法：①分馏可把煤转化为焦炉气、煤焦油和焦炭等；②用升华法分离碘和砂子的混合物；③用重结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物；④用分液法分离水和硝基苯的混合物；⑤用过滤法分离酒精和碘的混合物。你认为这些方法____________
| A．只有①②不正确 | B．只有⑤不正确 | C．只有②③④正确 | D．全部正确 |
II．如下图是制取溴苯的装置
（1）装置A中发生反应的化学方程式__________________________________________，若装置C中的现象是____________________________________，则说明装置A中发生的反应类型是取代反应而不是加成反应。
（2）简述装置B中CCl4的作用：__________________________________________________。
（3）实验完毕后，常将A管中的液体倒在盛有氢氧化钠溶液的烧杯中振荡，静置片刻后，烧杯_______（填“上”或“下”）层为无色的溴苯，氢氧化钠溶液的作用是____________________________。
（1）下表为烯类化合物与溴发生加成反应的相对速率。（以乙烯为标准）
| 烯类化合物 |
相对速率 |
| （CH3）2C |
10．4 |
| CH2CH |
2．03 |
| CH2 |
1．00 |
| CH2 |
0．04 |
据表中数据，总结烯类化合物加溴时，反应速率与C C上取代基的种类、个数间
的关系： 。
（2）下列化合物与氯化氢加成时，取代基对速率的影响与上述规律类似，其中反应速率
最慢的是 （填代号）
| A．（CH3）2C |
B．CH3CH |
| C．CH2 |
D．CH2 |
（3）已知：①下列框图中B的结构简式为
；
；
其中部分反应条件、试剂被省略。
 |
试回答下列问题：
（1）分别写出A 和D的结构简式 
， ；
（2）反应②的化学方程式为 ，反应类型为 。
（3）写出C物质的一种同系物 。
（4）写出A的另一种同分异构体的结构简式 。
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