用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度,试根据实验回答下列问题:
（1）准确称量8.2 g含有少量中性易溶杂质的样品,配成500 mL待测溶液｡称量时,样品可放
在________（填编号字母）称量｡
A．小烧杯中 B．洁净纸片上 C．托盘上
（2） 滴定时,用0.2000 mol·L-1的盐酸来滴定待测溶液,不可选用____（填编号字母）作指示剂｡
A．甲基橙 B．石蕊 C．酚酞
（3）在铁架台上垫一张白纸,其目的是_______ _｡
（4）用0.20 mol·L-1的盐酸来滴定10.00 mL待测溶液，滴定终止时消耗盐酸溶液20.00mL，计算被测烧碱溶液的物质的量浓度是________mol·L-1,烧碱样品的纯度是________｡
（5）下列实验操作：将锥形瓶用待测液润洗,然后再加入10.00 mL待测液,则滴定结果 （填“偏高”､“偏低”或“无影响”）。
实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na2CO3)，称取此混合物5.0g，溶于水中，配成250mL溶液。
方案一：沉淀法。利用化学反应把HCO3－、CO32－完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中w (Na2CO3)。
(1)量取100 mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO3－、CO32－完全转化为沉淀，应选用的试剂是___________ （填编号）。
| A．CaCl2溶液 | B．MgSO4溶液 | C．NaCl溶液 | D．Ba(OH)2溶液 |
(2) 简述证明HCO3－、CO32－已完全沉淀的实验操作_________________________。
(3) 过滤，提取沉淀，则过滤操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还有________________________。
(4) 将沉淀洗涤，并充分干燥，称量沉淀的质量为mg，由此可以计算w(Na2CO3)。如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得w (Na2CO3)________________（填偏大或偏小、无影响）。
方案二：量气法。量取10.00mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况（约20℃，1.01×105Pa）的体积，由此计算混合物中w (Na2CO3)。
(1)装置中导管a的作用是 。
(2)反应结束后，为了准确地测量气体体积，量气管在读数时应注意：
①_______________________________，
②_________________________________，
③眼睛视线与液面最低处相平。
（3）实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL。则 产生CO2的体积为 mL。
方案三：滴定法。量取25.00 mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞试剂，摇匀，用0.2000 mol/L盐酸进行滴定到终点（已知终点时反应H++CO32- ＝HCO3-恰好完全）。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00 mL。
(1)量取25.00 mL配制好的溶液，应选择_______________仪器来完成。
(2)判断滴定终点的依据是_____________________。
(3)此法测得w(Na2CO3)= %。
(18分) (1)某实验小组的甲同学用图l所示装置制取少量乙酸乙酯(加热设备及夹持固定装置均略去)。
①试管a中需要加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序及操作是 。
②试管a中加入碎瓷片的作用是 ，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是 (填序号)。
| A．立即补加 | B．不需补加 | C．冷却后补加 | D．重新配料 |
③实验中加热试管a的目的是：（i） ；(ii) 。
④试管b中盛有饱和Na2CO3溶液，其作用是 。
⑤反应结束后，振荡试管b，静置。观察到的现象是 。
(2)该小组的乙同学利用图2所示装置制备并收集干燥的NO2气体。
①图2中仪器n的名称是 。
②请在方框内画出用集气瓶收集NO2的装置图。
③写出仪器n中发生反应的离子方程式： 。
(3)该小组的丙同学利用图2所示装置制取NH3和O2的混合气体，并且利用图3所示装置验证NH3的某些性质。m中加入浓氨水，q中加入碱石灰，e内放置催化剂(铂石棉)，按气流方向连接各仪器x→y→z→h。
①图2仪器n内需加入固体试剂的名称为 。
②实验中观察到e内有红棕色气体出现，证明氨气具有 性，e中发生反应的化学方程式为 。
I．实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如下。
(1)装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→ ____→ ____ →____→____f。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为____________________________________。
(3)验证产生的气体是SO2的方法是________________________________________。
II．SO2气体为无色气体，有强烈刺激性气味，大气主要污染物之一，具有一定的还原性，探究SO2气体还原Fe3＋、I2可以使用的药品和装置如图所示：
(1)装置A中的现象是__________。在SO2还原Fe3＋的反应中SO2和Fe3＋的物质的量之比是_______。
(2)装置C的作用是____________________________________。
(3)若要从A中的FeCl3溶液中提取晶体，必须进行的实验操作步骤：加热浓缩、冷却结晶、过滤，在这一系列操作中没有用到的玻璃仪器有( )
| A．烧瓶 | B．酒精灯 | C．漏斗 | D．烧杯 E．玻璃棒 |
(4)在上述装置中通入过量的SO2，为了验证A中SO2与Fe3＋发生了氧化还原反应，取A中的溶液，分成两份，并设计了如下实验：
方案①：往第一份试液中加入少量酸性KMnO4溶液，紫红色褪去。
方案②：往第二份试液中加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。
上述方案不合理的是______，原因是___________________________________。
(5)能表明的还原性性弱于SO2的现象是________________________________________。
14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为： 
已知：
| 名称 |
相对分子质量 |
颜色，状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下（且温度对反应的影响比较灵敏）：2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s) ΔH＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，可选择的试剂是 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时，停止制备。
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是_________________________________________，液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 （填写操作名称）。为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项序号）。
a．常压加热烘干 b．高压加热烘干 c．减压40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解。 |
得到无色溶液 |
| 步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置 |
若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵。 |
| 步骤3：向试管中继续加入 。 |
，证明固体中含有碳酸氢铵。 |
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.95 g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_______________。[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3) =79、Mr(BaCO3)=197]
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