已知：
| 药品名称 |
熔点/℃ |
沸点(℃) |
密度g/cm3 |
溶解性 |
| 正丁醇 |
-89.5 |
117.7 |
0.8098 |
微溶于水、溶于浓硫酸 |
| 1-溴丁烷 |
-112.4 |
101.6 |
1.2760 |
不溶于水和浓硫酸 |
根据题意完成下列填空：
（一）制备1－溴丁烷粗产品在如图装置的圆底烧瓶中依次加入NaBr，10 mL 正丁醇，2粒沸石，分批加入1:1的硫酸溶液，摇匀，加热30 min。
（1）写出制备1－溴丁烷的化学反应方程式：__________________________________________________
（2）反应装置中加入沸石的目的是__________________。配制体积比为1:1的硫酸所用的定量仪器为 (选填编号）。
a．天平 b．量筒 c．容量瓶 d．滴定管
（3）反应装置中，除了产物和水之外，还可能存在 、 等有机副产物。
（4）若用浓硫酸进行实验，有机层中会呈现棕黄色，除去其中杂质的正确方法是 (选填编号）。
a．蒸馏 b．氢氧化钠溶液洗涤
c．用四氯化碳萃取 d．用亚硫酸钠溶液洗涤
（二）制备精品
将得到的粗1-溴丁烷依次用浓硫酸、水、10% 碳酸钠、水洗涤后加入无水氯化钙进行干燥，然后再将1-溴丁烷按图装置蒸馏。
（5）收集产品时，控制的温度应在_________℃左右；区分1-溴丁烷精品和粗品的一种方法是____________________。
（6）实验制得的1-溴丁烷的质量为10.895 g，则正丁醇的转化率为 。（保留3位小数）。
(14分)草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、高分子合成等工业，草酸晶体受热到100℃时失去结晶水，成为无水草酸。某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解—氧化—水解循环进行制取草酸。
|
（1）图示①②的氧化—水解过程是在上图1的装置中进行的，指出装置A的名称 。
（2）图示①②的氧化—水解过程中，在硝酸用量、反应的时间等条件均相同的情况下，改变反应温度以考察反应温度对草酸收率的影响，结果如上图2所示，请选择最佳的反应温度为 ，为了达到图2所示的温度，选择图1的水浴加热，其优点是 。
（3）在图示③④中的操作涉及到抽滤，洗涤、干燥，下列有关说法正确的是 。
A.在实验过程中，通过快速冷却草酸溶液，可以得到较大的晶体颗粒，便于抽滤
B.在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物
C.为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量滤液于试管中进行相关实验。
D.为了得到干燥的晶体，可以选择在坩埚中直接加热，并在干燥器中冷却。
（4）要测定草酸晶体（H2C2O4·2H2O）的纯度，称取7.200g制备的草酸晶体溶于适量水配成250mL溶液，取25.00mL草酸溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定
（5H2C2O4+2MnO4－+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O），
①取25.00mL草酸溶液的仪器是 ，
②在草酸纯度测定的实验过程中，下列说法正确的是： 。
A.润洗滴定管时，应从滴定管上口加满所需的酸或碱液，使滴定管内壁充分润洗
B.移液管取草酸溶液时，需将尖嘴处的液体吹入锥形瓶，会使实验误差偏低
C.滴定时，左手轻轻向内扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松动漏出溶液
D.滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，会使实验误差偏高
③判断滴定已经达到终点的方法是： 。
④达到滴定终点时，消耗高锰酸钾溶液共20.00mL，则草酸晶体的纯度为 。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的化工产品， 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 活性炭2[Co(NH3)6]Cl3 ＋14H2O
已知：① 钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5 Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5 H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物（如温度不同产物也不同）。293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol/L
②CoCl2、[Co(NH3)6]Cl3、[Co(NH3)5 Cl]Cl2在水中能完全电离
③制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的流程如下：
④三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的提纯流程如下：
⑤制备过程中可能用到的部分装置如下：
请回答下列问题：
（1）操作B的名称是 ，操作A后所弃去的沉淀中一定有 。
（2）CoCl2在没有铵盐存在的情况下，遇氨水生成蓝色沉淀，该反应的离子方程式为 。原料NH4Cl的主要作用有：① ；②提供NH3。
（3）冷却至10℃后，步骤B中逐滴加入H2O2溶液的目的：① ；②使反应温和进行。
（4）操作A的名称为 ，进行该操作的装置是 （填序号）。
A.装置Ⅰ B.装置Ⅱ C.装置Ⅲ
若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是 。
装置Ⅱ中仪器A、B、C、D的名称分别是 、 、 、 。
（5）步骤C进行洗涤时要用到两种试剂，应该先用_____（填序号，下同）洗涤，后用 洗涤。
A. 饱和氯化钠溶液 B. 无水乙醇 C. 浓盐酸
（6）你认为本实验提高产率的关键步骤有哪些？ 。
（7）与[Co(NH3)6]Cl3类似的产品还有[Co(NH3)5Cl]Cl2，请简述验证某晶体是[Co(NH3)6]Cl3还是
[Co(NH3)5Cl]Cl2的实验方案： 。
A、B、C、D、E为原子序数依次增大的5种短周期元素，A最外层电子数是其电子层数的两倍；B能形成双原子阴离子；C与B能形成两种常见的离子化合物，B、E同主族，C、D、E的最高价氧化物对应的水化物之间两两皆能反应生成盐和水。请回答下列问题：
（1）B的双原子阴离子电子式为 ：用化学式表示一种由B、C、E组成的物质 。
（2）B的氢化物比E的氢化物的沸点 (填“高”或“低”)，理由是 。
（3）B、C、D组成化合物的水溶液与过量AB2反应的离子方程式 。
（4）已知X是由上述五种元素中的两种组成的离子化合物，其离子具有相同的电子层结构，气体甲是天然气的主要成分。
i.写出反应①的化学方程式 。
ii.若红色固体乙是一种单质，写出反应③的化学方稈式 。
(5)若某气体含有AB2和EB2中的一种或两种，请设计实验方案，探究该气体的成分 。
乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为： 
实验参数：
| 名称 |
式量 |
性状 |
密度/g/cm3 |
沸点/℃ |
溶解度 |
|
| 苯 胺 |
93 |
无色油状液体， 具有还原性 |
1.02 |
184.4 |
微溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚等 |
| 乙 酸 |
60 |
无色液体 |
1.05 |
118.1 |
易溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
| 乙酰苯胺 |
135 |
白色晶体 |
1.22 |
304 |
微溶于冷水，溶于热水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置:（见右图）
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤：
步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，
调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。
步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。
请回答下列问题：
（1）实验中加入锌粉的目的是
（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右
（3）通过什么现象可判断反应基本完成
（4）步聚1加热可用 （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是 。
（5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗，再用热水洗 D. 用酒精洗
（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是 。
Ⅰ．某实验小组把CO2通入饱和Na2CO3溶液制取NaHCO3，装置如图所示（气密性已检验，部分夹持装置略）：
（1）请结合化学平衡移动原理解释B中溶液的作用 。
（2）当D中有大量白色固体析出时，停止实验，将固体过滤、洗涤，取一定量配成样液，并加入BaCl2溶液，出现白色沉淀并有气体产生，其离子方程是 。
Ⅱ．某课外活动小组欲利用氨气与CuO反应，研究氨气的性质并测其组成，设计了如下实验（夹持装置未画出）进行实验。请回答下列问题：
（1）仪器b中可选择的试剂为（任意填一种）_____________。
（2）实验中，装置C中黑色CuO粉末全部转化为红色固体（已知Cu2O也为红色固体），量气管中有无色无味的气体。实验前称取黑色CuO 80g，实验后得到红色固体质量为68g。则红色固体成分的化学式为_______________。
（3）F中读取气体体积前，应向上或向下移动右管，使得左右两边液面相平，若无此操作，而F中左边液面低于右边液面，会导致读取的气体体积________ （填“偏大”或“偏小”或“无影响”）。
（4）要想测得氨气分子中氮、氢原子个数比，实验中应至少测量或读取哪些数据________（填序号）。
a．B装置实验前后质量差mg； b．F装置实验前后液面差VL
c．D装置实验前后质量差mg； d．E装置实验前后质量差mg；
（5）E装置中浓硫酸的作用是__________________________________________。
粤公网安备 44130202000953号