三氯化磷(PCl3)是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3,装置如下图所示。
已知:红磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷), POCl3溶于PCl3,PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
PCl3 |
-112 |
75.5 |
POCl3 |
2 |
105.3 |
请答下面问题:
(1)B中所装试剂是 ,F中碱石灰的作用是 。
(2)实验时,检查装置气密性后,向D装置的曲颈甑中加入红磷,打开K3通入干燥的CO2,一段时间后,关闭K3,加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气,反应立即进行。通干燥CO2的作用是 ,
(3)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后,通过 (填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。
(4)C装置中的K1、K2的设计也出于类似的目的,为了达到这一实验目的,实验时与K1、K2有关的操作是 。
(5)实验后期关闭K1,打开K2,将气体通入C装置中发生反应,反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子,请补充完成实验步骤和现象。
实验步骤 |
实验现象 |
实验结论 |
① |
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溶液X中含有Na+ |
② |
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溶液X中含有Cl- |
(5)玻璃管之间的连接需要用到胶皮管,连接的方法是:先把 ,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成右图,该示意图中明显的错误是 。