某化学学习小组借助下列装置(夹持装置已略)及相关试剂粗略测量空气中O2的体积百分数。
(1)实验前用碱液清洗铁钉，再用0．100mol/L的H2SO4溶液浸泡至有气泡产生。用H2SO4溶液浸泡的目的是_____ 。
(2)为尽量减小误差，下列操作的正确顺序是______ (填序号）。
①装人铁钉②插入注射器向铁钉表面滴入适量 NaCl溶液并打开止水夹③将导管口浸入品红溶液④塞 上单孔活塞⑤检查装置气密性
(3)实验中试管内发生的总反应为__ ____ ；用该实验方案测量空气中O2的体积百分数时应测量的数据是：①导管与试管内部空间总体积，②______ 。
(4) 实验时发现上述测量过程因反应较慢耗时较长，对其影响因素作如下分析，请补充 写出假设三：
假设一：电解质溶液的PH不同
假设二:NaCl溶液的浓度不同
假设三：
(5)借助上述实验装置，通过调节溶液的pH验证假设一，获得了如下实验数据：
①当pH=2时，没有观察到稳定液柱形成的原因是__ ____
②根据实验数据分析，为缩短实验测定时间，pH的最佳范围是______
③按上述实验装置，设计实验证明假设二。
第一步：___________ ；
第二步:：相同温度下，加入系统表面积的铁钉，组装两套完全相同的上述装置，分别用注射器将NaCl溶液滴入铁钉表面；
第三步：记录形成稳定液柱所用时间和液柱的高度，比较分析数据得出结论。
(18分) (1)某实验小组的甲同学用图l所示装置制取少量乙酸乙酯(加热设备及夹持固定装置均略去)。
①试管a中需要加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序及操作是 。
②试管a中加入碎瓷片的作用是 ，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是 (填序号)。
| A．立即补加 | B．不需补加 | C．冷却后补加 | D．重新配料 |
③实验中加热试管a的目的是：（i） ；(ii) 。
④试管b中盛有饱和Na2CO3溶液，其作用是 。
⑤反应结束后，振荡试管b，静置。观察到的现象是 。
(2)该小组的乙同学利用图2所示装置制备并收集干燥的NO2气体。
①图2中仪器n的名称是 。
②请在方框内画出用集气瓶收集NO2的装置图。
③写出仪器n中发生反应的离子方程式： 。
(3)该小组的丙同学利用图2所示装置制取NH3和O2的混合气体，并且利用图3所示装置验证NH3的某些性质。m中加入浓氨水，q中加入碱石灰，e内放置催化剂(铂石棉)，按气流方向连接各仪器x→y→z→h。
①图2仪器n内需加入固体试剂的名称为 。
②实验中观察到e内有红棕色气体出现，证明氨气具有 性，e中发生反应的化学方程式为 。
I．实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如下。
(1)装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→ ____→ ____ →____→____f。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为____________________________________。
(3)验证产生的气体是SO2的方法是________________________________________。
II．SO2气体为无色气体，有强烈刺激性气味，大气主要污染物之一，具有一定的还原性，探究SO2气体还原Fe3＋、I2可以使用的药品和装置如图所示：
(1)装置A中的现象是__________。在SO2还原Fe3＋的反应中SO2和Fe3＋的物质的量之比是_______。
(2)装置C的作用是____________________________________。
(3)若要从A中的FeCl3溶液中提取晶体，必须进行的实验操作步骤：加热浓缩、冷却结晶、过滤，在这一系列操作中没有用到的玻璃仪器有( )
| A．烧瓶 | B．酒精灯 | C．漏斗 | D．烧杯 E．玻璃棒 |
(4)在上述装置中通入过量的SO2，为了验证A中SO2与Fe3＋发生了氧化还原反应，取A中的溶液，分成两份，并设计了如下实验：
方案①：往第一份试液中加入少量酸性KMnO4溶液，紫红色褪去。
方案②：往第二份试液中加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。
上述方案不合理的是______，原因是___________________________________。
(5)能表明的还原性性弱于SO2的现象是________________________________________。
14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为： 
已知：
| 名称 |
相对分子质量 |
颜色，状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下（且温度对反应的影响比较灵敏）：2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s) ΔH＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，可选择的试剂是 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时，停止制备。
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是_________________________________________，液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 （填写操作名称）。为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项序号）。
a．常压加热烘干 b．高压加热烘干 c．减压40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解。 |
得到无色溶液 |
| 步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置 |
若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵。 |
| 步骤3：向试管中继续加入 。 |
，证明固体中含有碳酸氢铵。 |
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.95 g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_______________。[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3) =79、Mr(BaCO3)=197]
某校一研究性学习小组对胆矾晶体受热分解进行讨论。
Ⅰ．他们查阅资料得知：将胆矾晶体置于烘箱中加热时，在79～134℃,晶体失重14．4％；134～250℃，又失重14．4％；250～300℃，再失重7．2％。之后加热至620℃，质量维持不变。小组经过计算得出，胆矾在300～620℃的固体残留物为无水硫酸铜，134℃时的固体残留物的化学式为 。
Ⅱ．小组对无水硫酸铜继续升温加热的可能变化进行猜想。他们提出了产物的以下几种猜想：
①．CuO、SO3；。
②．CuO、SO2和O2；
③．CuO、SO3和SO2；
④．CuO、SO3、SO2和O2
小组经过激烈讨论，认为猜想③不用实验就可排除，他们的理由是
查阅资料：①SO3为无色晶体，熔点16．6℃，沸点44．8℃。
②SO2，熔点:－72．4℃，沸点:－10℃；SO2通入BaCl2溶液中，无明显现象。
Ⅲ．实验探究：
小组按下图所示安装好实验装置。
（1）安装好装置后，未装药品前必须进行的操作是 。
D装置的作用是 。
（2）按图示装好药品后，用酒精喷灯对着硬质试管加热。一会儿后，B中溶液产生白色浑浊，C中溶液逐渐褪色。
Ⅳ．实验结果分析：
（1）小组同学大多认为无水硫酸铜热分解产物应该为猜想④。但有一个同学提出质疑，他认为B中溶液产生白色浑浊并不一定能确定产物中含有SO3。他的依据涉及的化学方程式是 。于是，小组同学经讨论决定，再增加一个装置E，你认为该装置应加在 （填装置字母）之间。增加装置后，小组重新实验，证明了产物中确实存在SO3。你认为他们根据什么现象得到这一结论？ 。
（2）小组在完成无水硫酸铜热分解的化学方程式时遇到了困难。他们发现该化学方程式为不定方程式，存在无数种配平情况，经过慎密地分析，他们认为只要能确定某些物质的计量数之比，即可确定该化学方程式。如已知SO2与SO3的计量数之比，就能确定该化学方程式。若设SO2与SO3的计量数之比为x，请写出配平后的化学方程式 。
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