某工厂废液中含有苯酚、乙酸，实验小组对该废液进行探究，设计如下方案：
己知熔点：乙酸16.6℃、苯酚43℃。沸点：乙酸118℃、苯酚182℃。
（1）写出②的反应化学方程式 。
（2）②中分离B的操作名称是 。
（3）现对物质C的性质进行实验探究，请你帮助实验小组按要求完成实验过程记录，在答题卡上填写出实验操作、预期现象和现象解释。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、2moL·L—1NaOH、0.1 mol •L—1KSCN、酸性KMnO4溶 液、FeCl3溶液、饱和溴水、紫色石蕊试液。
| 实验操作 |
预期现象 |
现象解释 |
| 步骤1：取少量C放入a试管，加入少量蒸馏水，振荡。 |
|
|
| 步骤2：取少量C的稀溶液分装b、c两支试管，往b试管 |
产生白色沉淀 |
|
| 步骤3：往c试管 |
|
C与加入的试剂发生显色反应。 |
（4）称取一定量的C试样，用水溶解后全部转移至1000mL容量瓶中定容。取此溶液 25.00mL，加入浓度为0.0500 moL·L－1的溴水溶液30.00mL，放置。待反应完全后，加入过量的KI，再用0.1100 moL•L－1Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，耗去Na2S2O3标准溶液11.80mL。则试样中C物质的量的计算表达式为： 。 （部分反应离子方程式：I2+2S2O32—=2I—+S4O62—）
（2014年新课标卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是 。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ，第二次水洗的主要目的是 。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 （填标号）。
（7）本实验的产率是 （填标号）。
a．30℅ b．40℅ c．60℅ d．90℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏 (填“高”或“低”)，原因是 。
下图为制取乙酸乙酯的实验装置图。回答下列问题：
揭示实验原理
①乙酸与乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生反应生成乙酸乙酯。请用氧同位素示踪法写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式______________________。
②能否用氢同位素示踪法揭示酯化反应原理？_______（选填“能”或“否”），原因是___________。
反应温度确定：
合成乙酸乙酯的反应为放热反应。实验表明，反应温度应控制在85℃左右为宜。回答：
实验温度不宜低于85℃左右的原因是__________________________________________；
实验温度不宜高于85℃左右的原因是__________________________________________；
实验装置的比较：
利用上图装置制备乙酸乙酯，这种装置与教材装置相比较突出的优点是___________。
酯层厚度的标示：
为更好地测定酯层厚度，可预先向饱和Na2CO3溶液中滴加1滴____试液，现象是___________。
下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务。
[实验目的]制取乙酸乙酯
[实验原理]甲、乙、丙三位同学均采取乙醇(CH3CH218OH)、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯，其中浓硫酸除了作吸水剂的作用外还有
[装置设计]甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：
请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，我选择的装置是 (选填“甲”或“乙”)。丙同学将甲装置中的玻璃管改成了球形干燥管除起冷凝作用外，它的另一重要作用
是
[实验步骤]
（1）按选择的装置组装仪器，在试管中先加入3mLCH3CH218OH，2mL冰醋酸，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸充分摇匀，
（2）将试管固定在铁架上；
（3）在试管②中加人适量的饱和Na2CO3溶液；
（4）用酒精灯对试管①加热；
（5）当观察到试管②中有明显现象时停止实验。
[问题讨论]
a．根据试管②中观察到的现象，可知乙酸乙酯的物理性质有：
无色油状液体、 ；
b．试管②中饱和Na2CO3的作用是溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度还有 的作用，从试管②中分离出乙酸乙酯的实验操作是 ，生成乙酸乙酯的化学反应方程式
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
| 化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解度/100g水 |
| 正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
| 冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
| 乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。
（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用 确定。
a．红外光谱法 b．1H核磁共振谱法 c．质谱法
（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是： 。
（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是 。
（4）可根据 现象来判断反应完毕。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是 。
（6）再用10ml 10% Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。
（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右。
请你与某小组的同学共同探究乙醇与乙酸的酯化反应实验：
（1）请你根据图示，补画实验室制取乙酸乙酯的装置图。
（2）其中小试管中装入的物质是____________；其主要作用是 、 __________、__________________________。
（3）分离小试管中制取的乙酸乙酯应使用的仪器叫做_________；分离完毕，应从该仪器_______(填“下口放”或“上口倒”)出。
（4）实验完毕，发现大试管中的反应液有些变黑，其原因是________________________。
（5）该实验中，若用3mol乙醇和1mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应后，能否生成1mol乙酸乙酯？ （填“能”或“不能”），原因是 （不考虑原料损耗）。
（6）写出该反应的化学方程式：
粤公网安备 44130202000953号