三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。
已知:i)格氏试剂容易水解,
ii)相关物质的物理性质如下:
物质 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
溶解性 |
三苯甲醇 |
164.2 |
380 |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 |
—116.3 |
34.6 |
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 |
—30.7 |
156.2 |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 |
—34.6 |
212.6 |
不溶于水 |
Mg(OH)Br |
常温下为固体 |
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 |
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称: ,装有无水CaCl2的仪器A的作用是: ;
(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是 ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是: (填“X→Y”或“Y→X”);
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:
其中,操作①为: ;洗涤液最好选用: ;
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为: ;
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为 (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。