3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
| 物质 |
沸点/℃ |
熔点/℃ |
密度(20℃) / g·cm-3 |
溶解性 |
| 甲醇 |
64. 7 |
 |
0. 7915 |
易溶于水 |
| 乙醚 |
34. 5 |
|
0. 7138 |
微溶于水 |
| 3，5-二甲氧基苯酚 |
|
33 ~36 |
|
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的
②萃取用到的分液漏斗使用前需
（2）分离得到的有机层依次用饱和溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和溶液洗涤的目的是
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先
用50mL0. 50 mol•L-1盐酸与50mL0. 55mol•L-1NaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应，通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热，回答下列问题：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃仪器是________；
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是________；
（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值________（填“偏大、偏小、无影响”）；
（4）如果用60mL 0.50mol•L-1盐酸与50mL 0.55mol•L-1 NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量______（填“相等、不相等”），所求中和热______（填“相等、不相等”），简述理由__________。
Ⅰ．（1）实验室用铜制取硫酸铜，将适量硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体。理论上硫酸和硝酸的物质的量之比最佳为：_____________
（2）实验上，即使铜粉、硫酸及硝酸都比较纯，制得的CuSO4·5H2O中还是可能存在杂质，除去这种杂质的实验操作称为___________。
（3）为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计：
方案甲：以空气为氧化剂。将铜粉反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。
方案乙：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应．向反应液中加少量FeSO4，即发生反应，生成硫酸铜．反应完全后，加M调节pH，铁元素全部沉淀（一般认为铁离子的浓度下降到10-5 mol•L-1，就认为沉淀完全）然后过滤、浓缩、结晶。
请回答下列问题：
①方案甲中，钢丝应在__________中反复灼烧；（填仪器名称）
方案丙：将钢丝放到一定量的稀硫酸中，加入适量的H2O2，并控制温度在50℃～60℃，持续反应1h，也能获得硫酸铜。请回答下列问题：
②反应时温度必须控制在50℃～60℃，温度不宜过高的主要原因是______________________；
Ⅱ．用湿法制磷酸的副产品氟硅酸（H2SiF6）生成无水氟化氢的工艺如下图所示：
已知氟硅酸钾（K2SiF6）微酸性，有吸湿性，微溶于水，不溶于醇．在热水中水解成氟化钾、氟化氢及硅酸．
（1）写出反应器中的化学方程式：____________________________。
（2）在洗涤氟硅酸钾（K2SiF6）时常用酒精洗涤而不是用水，其目的是：_________________。
（3）该流程中哪些物质可以循环使用：____________________________。
（4）为了测定无水氟化氢的纯度，取标况下的气体产物2.24L，测得质量为3.1g，试解释，为什么标况下2.24L产物的质量远远大于2.0g，____________________________。
资料显示：a．Na2S2O3、BaS2O3、BaS均易溶于水。
b．SO2、Na2SO3、Na2CO3反应可生成Na2S2O3。某化学小组据此进行了制备硫代硫酸钠（Na2S2O3）的探究。实验制备装置如图所示（省略夹持装置）：
回答问题：
（1）装置A中发生反应的化学方程式是__________________；
（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率．
①B中最好盛装的液体是____________________；
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
②如使SO2缓慢进入烧瓶C，正确的操作是________________；
（3）在装置C中生成Na2S2O3．
①完成反应方程式：___SO2+_____ Na2S+_____Na2CO3=_____Na2S2O3+ _____
②反应开始先使A中发生反应一会儿，再使C中反应发生，其原因是_______________；
（4）完成对所得产品的检测的实验：
| 推测 |
操作和现象 |
结论 |
| 杂质中的正盐成分可能有：Na2S、Na2CO3、Na2SO4 及___________ |
①取Wg产品配成稀溶液； ②向溶液中滴加过量BaCl2溶液， 有白色沉淀生成，过滤，得沉淀和滤液； ③向沉淀中加入过量盐酸，沉淀完全溶解， 并有刺激性气味的气体产生。 |
产品杂质中： 一定含有________ 可能含有________ 一定不含有_________ |
亚氯酸钠（NaClO2）是重要的漂白剂，探究小组开展如下实验，回答下列问题：
已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．
（1）装置C的作用是______________，如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是 __________。
（2）已知装置B中的产物有ClO2气体，则装置B中反应的方程式为__________；装置D中反应生成NaClO2的化学方程式为__________。
（3）反应后的溶液中阴离子除了ClO2-、ClO3-、Cl-、ClO-、OH-外还可能含有的一种阴离子是______；检 验 该离子的方法是_______。
（4）请补充从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。
①减压，55℃蒸发结晶；②_______；③用38℃～60℃热水洗涤；④_________得到成品。
乙醛能与银氨溶液反应析出银，如果条件控制适当，析出的银会均匀分布在试管上，形成光亮的银镜，这个反应叫银镜反应。银镜的光亮程度与反应条件有关，某课外活动小组同学在课外活动中对乙醛的银镜反应进行了探究。
Ⅰ．探究银镜反应的最佳实验条件的部分实验数据如下表：
| 实验序号 |
银氨溶液 |
乙醛的量/滴 |
水浴温度/℃ |
反应混合液的pH |
出现银镜时间 |
| 1 |
1 |
3 |
65 |
11 |
5 |
| 2 |
1 |
3 |
45 |
11 |
6.5 |
| 3 |
1 |
5 |
65 |
11 |
4 |
| 4 |
1 |
3 |
30 |
11 |
9 |
| 5 |
1 |
3 |
50 |
11 |
6 |
| 6 |
1 |
5 |
80 |
11 |
3 |
请回答下列问题：
（1）若只进行实验1和实验3，其探究目的是____________________。
（2）推理当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为40℃，反应混合液pH为11
时，出现银镜的时间范围是____________________。
（3）进一步实验还可探索_______________对出现银镜快慢的影响。
Ⅱ．探究对废液的回收处理：银氨溶液放久后会变成氮化银而引起爆炸，直接排放会污染环
境，且造成银资源的浪费．通过查找资料，已知从银氨溶液中提取银的一种实验流程如下：
（4）操作④的方法是把Ag2S和铁粉放到烧杯中加浓盐酸搅拌煮沸，使Ag2S变成银粉，反应的化学方程 式为__________________。过滤需要用到的玻璃仪器有_______（填编号）。要得到纯净的Ag2S沉淀，需要洗涤沉淀，实验室过滤器中洗涤沉淀的操作是：________________________。
（5）根据电化原理也可Ag2S转变为Ag，方法是：在铝质容器中加入食盐溶液，再将表面生成Ag2S的银器浸入该溶液中，一段时间后发现黑色会褪去。
①该装置中银器为______极。
②该装置总反应的化学方程式为___________________________。
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