下图中的几种仪器装置都可以制得氢气，其中：
（1）能使发生或停止发生氢气操作均比较方便的装置是（写编号） ，能够灌充升空的小氢气球的装置是 。
（2）在（D）装置中a中的液体应是 ；b中的液体应是 ，其作用是 。
（3）使（D）装置发生氢气的操作顺序应该是 。
[实验化学]二茂铁(难溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂，是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下：
I.反应原理
II．实验装置
III．实验步骤
步骤l．在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min(见下图)。
步骤2．再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯，搅拌。
步骤3．将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中，慢慢滴入烧瓶中，45min滴完，继续搅拌45min。
步骤4．再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。
步骤5．将烧瓶中的液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液。
步骤6．蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
步骤7．粗产品升华提纯(见下图)
（1）写出步骤1图中仪器名称：a为 ，b为 。
（2）步骤l中通入氮气的目的是 。
（3）步骤5在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 (填序号)
| A．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出 |
| B．直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出 |
| C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从下口放出 |
| D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出 |
（4）升华提纯时，题步骤7图中漏斗颈处棉花球的作用是 。
（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是 。
（6）确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为 。
(15分)利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[A12(SO4)3•18H2O]。
I．实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5℃，沸点：263.3～265℃)可用如图所示装置，
主要实验步骤如下：
步骤l．将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
步骤2．从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有五氧化二磷的干燥管。
步骤3．从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4．加热烧瓶6，回流一定时间。
步骤5．将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有五氧化二磷的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6．蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
（1）步骤l中，铝箔用CCl4浸泡的目的是 。
（2）步骤2操作中，通氮气的目的是 。
（3）步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是 。
（4）铝与液溴反应的化学方程式为 。
（5）步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作 。
（6）步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N2的目的是 。
II．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示，实验中可选用的试剂：处理过的铝箔；2.0mol•L-1NaOH溶液：2.0 mol•L-1硫酸
（7）由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 mol•L-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止。
②过滤 ③ ；
④过滤、洗涤 ⑤ ；⑥ ；
⑦冷却结晶； ⑧过滤、洗涤、干燥。
《化学实验》邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体，密度约为0.966g·cm－3，不溶于水，易溶于有机溶剂，常用作耐热塑料增塑剂。某实验小组的同学用下图所示装置制取少量邻苯二甲酸二异癸酯（图中夹持和加热装置已略去），主要操作步骤如下：
①向三颈烧瓶内加入0.05g钛酸四异丙酯、95.7g异癸醇及37.3g邻苯二甲酸酐；
②搅拌，升温至210℃，持续搅拌反应3小时；
③冷却至室温，将反应混合物倒出，抽滤；
④滤液用饱和碳酸氢钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤、分液，得到粗产品；
⑤将粗产品加入蒸馏装置，减压蒸馏，获得成品。
请回答下列问题：
（1）加入钛酸四异丙酯的作用为 。
（2）步骤②中升温至210℃，持续搅拌反应3小时的目的是 ；
判断反应已结束的方法是 。
（3）步骤③抽滤时用到的硅酸盐质仪器有 、 。
（4）步骤④中分液时，得到粗产品的实验操作为 。
（5）步骤⑤中减压蒸馏的目的是 。
碘化钠是实验室中常见的分析试剂，常用于医疗和照相业。工业上通常用水合肼（N2H4·H2O，100℃以上分解）还原法制取碘化钠，工艺流程如下：
（1）合成过程的反应产物中含有IO3－，写出合成过程的离子方程式 。
（2）还原过程必须保持反应温度在60～70℃，这个温度既能保证反应的快速进行，又能 。工业上也可以用Na2S或Fe屑还原制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是 。
（3）请补充完整检验还原液中是否含有IO3－的实验方案：取适量还原液， 。
实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液。
（4）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：
a．称取4.000g样品、溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待测液于锥形瓶中；
c．用0.1000mol·L－1AgNO3溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3溶液的体积；
d．重复b、c操作2～3次，记录相关实验数据。
①滴定过程中，AgNO3溶液应放在 中；步骤d的目的是 。
②若用上述方法测定产品中的NaI含量偏低（忽略测定过程中的误差），其可能的原因是 。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·3H2O）有很重要的用途。可用如下流程来制备。根据题意完成下列各题：
（1）若用铁和稀硫酸制备绿矾（FeSO4·7H2O）过程中，其中 （填物质名称）往往要过量，理由是 。
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是 。（按前后顺序填）
a．过滤洗涤
b．蒸发浓缩
c．冷却结晶
d．灼烧
e．干燥
某兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·3H2O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤1：称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。
步骤2：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO4— 被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍显酸性。
步骤3：在酸性条件下，用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，共做三次实验，平均消耗KMnO4溶液20.00mL，滴定中MnO4－，被还原成Mn2+。
（3）步骤1中，配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有 ；主要操作步骤依次是：称量、溶解、转移、 、定容、摇匀。
（4）步骤2中，加入锌粉的目的是 。
（5）步骤3中，发生反应的离子方程式为 。
（6）步骤2中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量 。（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）
（7）某同学将8.74g无水三草酸合铁酸钾（K3[Fe(C2O4)3]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5.42g，同时得到密度为1.647g/L（已折合成标准状况下）气体。研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。写出该分解反应的化学方程式 。
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