氧化还原滴定法是科研和生产中测定溶液中物质浓度的常用方法。
⑴莫尔法是一种沉淀滴定法，以K2CrO4为指示剂，用标准硝酸银滴定待测液，进而测定溶液中Cl-的浓度 [Ksp(AgCl) =1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.10×10-12，Ag2CrO4为砖红色]
①滴定终点的现象是_________________；
②硝酸银标准液应装在 式滴定管中滴定。
③已知该滴定适宜的酸度范围是pH 6.5～10.5，但当溶液中有铵盐存在，c(NH4+)＜0.05mol/L时，应将溶液的pH控制在6.5～7.2。下列有关说法你认为合理的有__________。
a.若溶液pH＜6.5，则Cr2O72—+H2O
2CrO42—+2H+平衡左移，导致Ag2CrO4沉淀过迟，影响实验结果
b.若溶液中有铵盐存在时，当pH＞7.2，则有可能因为生成[Ag(NH3)2]+,影响实验结果
c.滴定时应剧烈摇动，以使被AgCl沉淀吸附的Cl- 及时释放出来，防止滴定终点提前
⑵氧化还原滴定是水环境监测常用的方法，可用于测定废水中的化学耗氧量（单位：mg/L——每升水样中还原性物质被氧化需O2的质量）。某废水样100.00mL，用硫酸酸化后，加入0.01667mol/L的K2Cr2O7溶液25.00mL，使水样中的还原性物质在一定条件下完全被氧化。然后用0.1000mol/L的FeSO4标准溶液滴定剩余的Cr2O72-，实验数据记录如下：
 实验数据实验序号 |
FeSO4溶液体积读数/mL |
|
| 滴定前 |
滴定后 |
|
| 第一次 |
0.10 |
16.20 |
| 第二次 |
0.30 |
15.31 |
| 第三次 |
0.20 |
15.19 |
①完成离子方程式的配平：
___Cr2O72-+___Fe2++____ _______ ____Cr3++____Fe3++____H2O
②计算废水样的化学耗氧量。 （写出计算过程,结果精确到小数点后一位。）
Ⅰ.甲学生对Cl2与FeCl2和KSCN混合溶液的反应进行实验探究。向A中通入氯气至过量，观察A中，发现溶液先呈红色，然后变为黄色。
（1）B中反应的离子方程式是 ．
（2）为了探究A中溶液由红色变为黄色的原因，甲同学进行如下实验．取A中黄色溶液于试管中，加入NaOH溶液，有红褐色沉淀生成，则溶液中一定存在________ ．
（3）资料显示：SCN -的电子式为 
．甲同学猜想SCN―可能被Cl2氧化了，他进行了如下研究．
①取A中黄色溶液于试管中，加入用盐酸酸化的BaCl2溶液， 产生白色沉淀，由此证明SCN―中被氧化的元素是 ．
②甲同学通过实验证明了SCN―中氮元素转化为NO3―，已知SCN―中碳元素没有被氧化，若SCN―与Cl2反应生成1mol CO2，则转移电子的物质的量是 mol．
Ⅱ.8.12天津港特大爆炸事故现场有700吨左右氰化钠，氰化钠剧毒。有少量因爆炸冲击发生泄漏。这些泄露的氰化钠可通过喷洒氧化剂双氧水的方式来处理，以减轻污染。
（1） 写出NaCN的电子式__________，偏碱性条件下，氰化钠溶液的CN―被双氧水氧化为HCO3―，同时放出NH3，该反应的离子方程式：________ 。
（2）Cu2+可作为双氧水氧化CN―中的催化剂。某兴趣小组要探究Cu2+对双氧水氧化CN―是否起催化作用，请你完成下实验方案。填写实验步骤、实验现象和结论（己知：CN―浓度可用离子色谱仪测定）
| 步骤:分别取等体积、等浓度的含氰废水于甲、乙两支试管中，________________________________ ___________________________________________ ___________________________________________ __________________________________________ |
现象与结论： 若____________________________ _______________________________ 若____________________________ _______________________________ |
孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量FeO、SiO2。以孔雀石为原料可制备CuSO4·5H2O步骤如下：
（1）写出孔雀石与稀硫酸反应的化学方程式：_________________________，为了提高原料浸出速率，可采取的措施有___________________（写出两条）。
（2）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+。实验步骤中试剂①最佳选 （填代号）。
a．KMnO4 b．Cl2 c．H2O2 d．HNO3
（3）溶液B中加入CuO作用是__________________ ______。
（4）常温下Fe(OH)3的Ksp=1×10-39，若要将溶液中的Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，使溶液中c(Fe3+)降低至1×10—3mol／L，必需将溶液pH调节至 。
（5）由溶液C获得CuSO4·5H2O晶体，需要经_____________、___________和过滤。
（6）可用KMnO4标准溶液测定溶液A中Fe2+的浓度，量取A溶液20.00ml，用0.010mol/L酸性KMnO4标准溶液滴定，消耗KMnO4 10.00ml， A溶液中Fe2+的物质的量浓度_________mol/L（反应原理：MnO4- + 5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O）。
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少最水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊脂3.9 g.
回答下列问题:
（1）仪器B的名称是
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 第二次水洗的主要目的是
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分从后(填标号〕 .
a、直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出
b、直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出
c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊脂从下口放出
d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酚从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_ (填标号)。
（7）本实验的产率是_ (填标号).
a. 30 ％ b. 40 ％ c、60％ d、90％
（8）在进行蒸馏操作时:若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏 (填“高”或“低”），其原因是
(9分)用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
（1）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要图中的 （填字母代号）。
（2）滴定终点的现象是
（3）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g/mol）试样 w g，消耗c mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为
（4）若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，则对TiO2质量分数测定结果的影响是 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(14分)下图是实验室中制备气体或验证气体性质的装置图
（1）写出用发生装置A中制取氯气的化学方程式___________。
（2）利用上图装置制备纯净的氯气，并证明氧化性：C12>Fe3+
则装置B中的溶液的作用是_______________________；
装置D中加的最佳试剂是(填序号)_________________：
供选试剂：a．浓H2SO4 b．FeCl2溶液 c．KSCN与FeCl2的混合溶液 d．无水氯化钙
（3）在上图所示圆底烧瓶内加入碳，a中加入浓硫酸，开始实验，加热产生的气体缓慢通过后续装置同时完成如下实验：
实验1：证明SO2具有氧化性和漂白性
实验2：证明碳元素的非金属性比硅元素的强
证明SO2具氧化性和漂白性：B中为少量Na2S溶液、C中加品红溶液，D中应加入足量的___________(填溶液名称)，E中加入___________溶液(填化学式)。
（4）证明碳元素的非金属性比硅元素的强的现象为__________________；
实验2有一处不严谨，应如何改进__________________。
粤公网安备 44130202000953号