肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
反应物和产物的部分性质如表所示:
名称
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分子量
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性状
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密度g/cm3
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熔点℃
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沸点℃
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溶解度:克/100ml溶剂
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水
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醇
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醚
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苯甲醛
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106
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无色液体
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1.06
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-26
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178
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0.3
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互溶
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互溶
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乙酸酐
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102
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无色液体
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1.082
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-73
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138
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12
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溶
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不溶
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肉桂酸
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148
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无色固体
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1.248
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133
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300
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0.04
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24
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溶
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主要实验步骤:
Ⅰ合成:按图甲连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g无水碳酸钾。再加入几粒固体X,控制温度在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、过滤、洗涤、
干燥等操作得到较纯净的肉桂酸4.5克;
请回答下列问题:
(1)固体X的作用是防止暴沸,X的名称是
(2)图甲装置中冷凝管的作用是
(3)图乙装置中玻璃管的作用是 仪器D的名称是
(4)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
(5)本实验中,肉桂酸的产率为