某学生用0.l000mol.L-l盐酸标准溶液测定某烧碱样品的纯度（杂质不与盐酸反应）。实验步骤如下：
（1）配制待测液：用2.50 g含有少量杂质的固体烧碱样品配制500 mL溶液。需用的玻璃仪器除了烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要 。
（2）滴定：
I．用蒸馏水洗涤酸式滴定管，并立即注入盐酸标准溶液至“O”刻度线以上
Ⅱ.固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体，调节液面至“0”或“O”刻度线以下，并记录读数
Ⅲ．移取20.OOmL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2滴酚酞试液
Ⅳ，用标准液滴定至终点，记录滴定管液面读数。
①上述滴定步骤中有错误的是（填编号） ，该错误操作会导致测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②步骤Ⅳ中滴定时眼睛应 ：判断滴定终点的现象是 。
③若步骤II中仰视读数，步骤Ⅳ中俯视读数，则会使测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“无影响’'）。
（3）按正确操作测得有关数据记录如下：
| 滴定次数 |
待测液体积 |
标准盐酸体积(mL) |
|
| 滴定前读数(mL) |
滴定后读数(mL) |
||
| 第一次 |
20.00 |
0.20 |
20.38 |
| 第二次 |
20.00 |
4.00 |
24.20 |
| 第三次 |
20.00 |
2.38 |
a |
①a的读数如图6所示，则a= ；
②烧碱样品的纯度为 % 。
某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
 |
⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是 。
⑵理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2－O－CH2CH2CH2CH3）、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
①熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH2CH2CH2CH3”， 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价： 。
⑶为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：
| 物质 |
熔点／℃ |
沸点／℃ |
| 1－丁醇 |
－89.5 |
117.3 |
| 1－溴丁烷 |
－112.4 |
101.6 |
| 丁醚 |
－95.3 |
142.4 |
| 1－丁烯 |
－185.3 |
－6.5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
② ；③ ；
④ ；⑤ ，收集所得馏分。
⑷若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是 。
为测定固体磷铵化肥中铵态氮的质量分数，实验室用右图所示装置进行实验。实验时，在A中加入mg磷铵样品，关闭止水夹a，打开止水夹b，向A中加入足量的浓NaOH溶液，完全反应后C中浓硫酸增重ng。请回答下列问题：
(1)试说明检查该装置气密性的操作方法和实验现象： 。
(2)实验过程应该在何时鼓入空气？答： (填“实验开始前”、“反应过程中”或“完全反应后”)
(3)如某次测定的铵态氮的质量分数明显偏低，则可能的原因是 (填字母)。
A．磷铵样品与氢氧化钠未充分反应 B、A和B中残留了一定量的氨气
C．氢氧化钠溶液的浓度太大
(4)某厂利用生产磷铵排放的磷石膏废渣制硫酸联产水泥，硫酸返回用于生产磷铵。其生产流程图如下：
①操作b的名称是浓缩、冷却、 。
②如反应Ⅱ的产物是两种酸式盐，则物质B中溶质的化学式是 。
③若在实验室中对反应Ⅲ产生的气体用NaOH溶液吸收，可使用的装置是
(填字母)。
④该生产流程最大的优点是尽可能地实现原料的循环使用和副产物的综合利用，该生产流程体现的基本思想是 。
某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应中气体产物的成分进行了研究。
【提出假设】 该反应中的气体产物可能是CO或者是CO2和CO的混合物。
【查阅资料】 氮气不与碳、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热反应制得氮气。
【设计方案】 如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉充分反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。
 |
试回答下列问题：
(1) 按上图连接装置，如何检查该装置的气密
性 。
(2) 广口瓶内盛放的试剂为 ，其作用
为 。
(3) 实验开始时，应先打开弹簧夹2一段时间后关闭，同时打开弹簧夹1；再点燃酒精喷灯，理由是
； 。
(4) 称取3.20 g氧化铁、2.00 g炭粉混合均匀，放入质量为48.48 g的硬质玻璃管中；待反应结束，再通一段时间的氮气。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24 g。经进一步测定得知参加反应的氧元素质量为0.96 g。从而确认该反应的气体产物是CO2和CO的混合物，理由是 。根据数据处理结果判断，反应产生的气体中n（CO2）: n（CO）＝ ，
(5) 有同学根据实验得出的结论，认为应对实验装置进一步完善，你认为应作如何改进？
。
含氮废水进入水体后而对环境造成的污染越来越严重，对含氮废水进行有效的检测和合理的处理是人们研究和关心的重要问题。
⑴环境专家认为可以用金属铝将水体中的NO3－还原为N2，从而消除污染。其反应的离子方程式是：6NO3－＋10Al＋18H2O＝3N2↑＋10Al(OH)3＋6OH—。又有人认为金属镁比铝能更快消除氮的污染，其反应原理和金属铝相同。
写出镁和含NO3－的废水反应的离子方程式
____________________ 。
⑵水中的NO2－是含氮有机物分解的产物，其浓度的大小是水源污染程度的标志之一。检测水中的NO2－可用目视比色法（比较溶液颜色深浅度以测定所含有色物质浓度的方法），检测步骤如下：
步骤一：配制标准溶液：称取0.69gNaNO2，溶于水后在容量瓶中稀释至1L得溶液A，移取5mL溶液A，稀释至1L，得溶液B。
步骤二：配制标准色阶：取6只规格为10mL的比色管（即质地、大小、厚薄相同且具有塞的平底试管），分别加入体积不等的溶液B，并稀释至10mL，再加入少许（约0.30g）氨基苯磺酸粉末，实验结果如下表所示。
| 色阶序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
| 加入溶液B的体积/mL |
0.0 |
2.0 |
4.0 |
6.0 |
8.0 |
10.0 |
| 反应后溶液颜色 |
由无色变为由浅到深的樱桃红色 |
步骤三：取10mL水样倒入比色管中，加少许氨基苯磺酸，显色后与标准色阶对比。
①利用步骤三在野外检测水样污染程度的优点
是 。
②步骤二中设计色阶序号1的作用
是 。
③如果水样显色后比6号还深，应采取的措施
是 。
⑶现有含NH3为3.4mg·L—1的废水150m3（密度为1g·cm-3），可采用如下方法进行处理：将甲醇加入含氨的废水中，在一种微生物作用下发生反应：
2O2 + NH3=== NO3－ + H+ + H2O 6NO3－+ 6H+ + 5CH3OH→ 3N2↑ + 5CO2↑ + 13H2O
若用此方法处理，假设每步的转化率为100%，需要甲醇 g。
在化学分析中，为了测定某试样中FeSO4·7H2O的质量分数，一般采用在酸性条件下用高锰酸钾标准溶液滴定的方法，反应原理为：5Fe2+＋8H＋＋MnO4－
5Fe3+＋Mn2+＋4H2O。高锰酸钾标准溶液可用性质稳定、相对分子质量较大的基准物质草酸钠[Mr(Na2C2O4)＝134.0]进行标定，反应原理为：5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋10CO2↑＋2Mn2+＋8H2O。
实验步骤如下：
步骤一：先粗配浓度约为1.5×10-2mol·L-1的高锰酸钾溶液500 mL。
步骤二：称取Na2C2O4固体m g放入锥形瓶中，用蒸馏水溶解并加稀硫酸酸化，加热至70~80℃，用(1)所配高锰酸钾溶液进行滴定，从而可标定高锰酸钾溶液的浓度。经测定，c(KMnO4)＝0.0160 mol·L－1
步骤三：称取FeSO4·7H2O试样1.073g，放入锥形瓶中，加入适量的水溶解，
步骤四：用标准高锰酸钾溶液滴定步骤三所配样品溶液，达到终点时消耗标准溶液48.00mL。
试回答下列问题：
(1)步骤一中要用到的玻璃仪器是烧杯、___________ 、 。
(2)步骤二中需要对m的大致值进行预估，你预估的依据是
___________________________________________________ 。
(3)本实验中操作滴定管的以下图示，正确的是______________（填编号）。
(4)步骤二的滴定是在一定温度下进行的，操作过程中发现前一阶段溶液褪色较慢，中间阶段褪色明显变快，最后阶段褪色又变慢。试根据影响化学反应速率的条件分析，溶液褪色明显变快的原因可能是 ______________________ 。
(5)请在下面空白处设计步骤四中的数据记录和数据处理表格(不必填数据）。
(6)国家标准规定FeSO4·7H2O的含量(w)：一级品100.5%≥w≥99.50%；二级品 100.5%≥w ≥99.00%；三级品 101.0%≥w≥98.00%。试判断该试样符合国家________级品标准。
(7)测定试样中FeSO4·7H2O的含量时，有时测定值会超过100%，其原因可能是
_______________________________________________ 。
粤公网安备 44130202000953号