淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):
实验过程如下:
①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30 min,然后逐渐将温度降至60℃左右;
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO34的质量比为2:1.5)溶液;
④反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的作用是: 。
(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是 。
(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为 。
(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O称取该样品0.12 g,加适量水完全溶解,然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色变化为 。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为 。