(12分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋＋6HCHO3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容、充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由________色变成______色。
(2)滴定结果如下表所示：
滴定次数 待测溶液的体积/mL 标准溶液的体积/mL
滴定前刻度 滴定后刻度
1 25.00 1.02 21.03
2 25.00 2.00 21.99
3 25.00 0.20 20.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为________。
用下图装置可证明CO2与NaOH溶液发生了反应：
（1）将A与B连接，打开止水夹将胶头滴管中的液体挤入烧瓶，此时的现象是 ，反应的离子方程式______ _。
（2）向100 mL2 mol/L的NaOH 溶液中通入一定量CO2，充分反应后，将溶液蒸发结晶，得到少量白色固体，请设计实验确认该固体的成分：
①提出合理假设：
假设1：该固体为NaOH和Na2CO3； 
假设2：该固体只有Na2CO3；
假设3：该固体只有 。
假设4：该固体为________ ____。
②.请设计实验验证假设1的固体是NaOH和Na2CO3，写出步骤及预期的现象和结论。（步骤可不填满也可增加）
限选的试剂、仪器： 1moL·L–1HCl、1mol·L–1 MgCl2、0.5moL·L–1BaCl2和1mol·L–1 Ba(OH)2溶液，甲基橙、酚酞试液，试管、胶头滴管、过滤装置。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1： |
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| 步骤2： |
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| 步骤3： |
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医用氯化钙可用于补钙抗过敏等，以工业碳酸钙（含少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质）生产医用二水合氯化钙（CaCl2 ·2H2O的质量分数为97.3—103.0%），工艺流程为：
(可能用到的原子量：Cl 35.5 Ca 40 O 16 )
（1）CaCO3与盐酸反应的离子方程式 。
（2）过滤时需用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有 。滤渣主要成分的化学式 。
（3）酸化时加盐酸的目的为：
① ，
②防止Ca2+ 在蒸发时发生水解。
（4）为什么蒸发结晶要保持在160℃： 
。
（5）为测定样品中CaCl2 ·2H2O的含量，称取0.7522g样品并配成250mL溶液，分别取该溶液25.00mL于三个锥形瓶中，用0.04mol/LAgNO3溶液进行三次滴定，消耗 AgNO3溶液的平均体积为20.39mL。
①通过计算，样品中含CaCl2 ·2H2O的质量分数 。（只写计算式不计算结果）。
②若所测样品 CaCl2 ·2H2O的质量分数偏高（忽略其它实验误差），可能的原因之一为 
。
(16分) 图Ⅰ是实验室中常用于制备和干燥气体的装置:
(1) 甲同学用图Ⅰ装置、铜和浓硝酸制备并收集干燥的NO2气体：
① B中反应的化学方程式__________
___________________。
② 收集NO2气体的方法 ；
③ 将收集满NO2的烧瓶密封浸入冰水中，烧瓶内气体颜色变浅,则下列反应：
2NO2 (g)
N2O4(g) ΔH 中的ΔH 0（填“>”或“<”）
（2） 乙同学用图Ⅰ装置制取NH3和O2的混合气体，用图Ⅱ装置验证氨的某些性质：
往A中加入浓氨水，B中加入Na2O2固体，C中加入碱石灰，D内放置催化剂（铂石棉），按气流方向a→ b→c→ h连接各仪器 ：
① 实验中观察到D内有红棕色气体出现，证明氨气具有____（填“氧化性”或“还原性”）。
② D中反应的化学方程式为________________ _____、 .
③为防止NO2 污染环境，E装置中装的试剂可以是 。
有人设计一个Na 2O 2与CO 2反应实验装置图如下：
打开止水夹,发现CO 2通过裹有Na 2O 2的脱脂棉，可观察到脱脂棉剧烈燃烧起来．
（1）由实验现象所得出的有关Na 2O 2与CO 2反应的结论是：
a:有氧气生成：b:
（2）甲、乙两位同学各称取质量为m g的过氧化钠与二氧化碳反应后的样品，并用下图所示仪器测定样品的组分。
请回答下列问题：
①甲同学通过实验测得的数据是氧气的体积，该同学读取实验数据时应注意冷却至室温、____________、眼睛视线与凹液面最低处相切。
②乙同学通过连接仪器①②进行实验，他测得的数据是 。按他测得的数据计算出的实验结果偏高，理由是 。
③为了测得准确的实验数据，请你将乙同学的实验装置进行改进（每种仪器只准使用一次），写出各仪器接口 
的连接顺序 。k+s-5#u
④按③设计的实验装置进行实验，若测得实验前后装置②的质量分别是w 1g和w 2g，则样品中碳酸钠的质量分数为 。
⑤在③的改进装置中由于受到仪器的局限，是否也有不足之处 （若没有，此空不必回答；若有，请一并说出不足的理由） 
。
纯碱、烧碱等是重要的化工原料。
（1）利用如图所示装置可间接证明二氧化碳与烧碱溶液发生了反应。将A与B连接，打开止水夹，将胶头滴管中的液体挤入烧瓶，此时的实验现象是 。若其它操作不变，将A与C连接，可观察到的现象是 。
（2）向100 mL2 mol/L的NaOH 溶液中通入一定量CO 2，结晶，得到9．3 g白色固体，该白色固体的组成是 （写化学式）。
设计实验确认该白色固体中存在的阴离子，试完成下列方案。
| 实验操作 |
实验现象 |
结论 |
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| ①取少量白色固体于试管中，加足量水溶解，再加足量BaCl 2溶液 |
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| ②过滤，取2 mL滤液于试管中 |
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| ③ |
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（3）现代工业常以氯化钠为原料制备纯碱，部分工艺流程如下： 
k+s-5#u
已知NaHCO 3在低温下溶解度较小。反应I为：
NaCl+CO 2+NH 3+H 2O 
NaHCO 3↓+NH 4Cl，处理母液的两种方法如下。
①向母液中加入石灰乳，可将其中 循环利用，同时得到融雪剂 。
②向母液中通入NH 3，加入细小的食盐颗粒并降温，可得到NH 4Cl晶体。
试写出通入NH 3后，溶解度较小的酸式碳酸盐转变为溶解度较大的碳酸盐的离子方程式：_______________________________________。
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