某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。
已知①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH ②有关有机物的沸点:
| 试剂 |
乙醚 |
乙醇 |
乙酸 |
乙酸乙酯 |
| 沸点/℃ |
34.7 |
78.5 |
118 |
77.1 |
请回答：
(1)浓硫酸的作用是 ；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：
。
(2)球形干燥管C的作用是 。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示) ；反应结束后D中的现象是
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出 ；再加入(此空从下列选项中选择) ，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得较纯净的乙酸乙酯。
A．五氧化二磷 B．碱石灰 C．无水硫酸钠 D．生石灰
研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一。
（1）某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了以下装置
①分液漏斗中的A物质是________________(填试剂名称)。
②利用中学常见的仪器，在答题卡中补充完整实验装置（不必画出夹持装置）。可选择的试剂有：稀NaOH溶液、无水氯化钙、稀硫酸、浓硫酸。
③假设实验过程中MgCl2▪6H2O未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl2▪6H2O是否完全转化为MgCl2。写出实验方法________________
④工业生产中得到无水氯化镁可用于电解制备镁单质，电解装置中，镁在____极析出。
（2）实验室制备并收集纯净乙烯
①有的同学通过乙醇发生消去反应进行实验。除乙醇外，所需的试剂或用品（不包括仪器）有_________________。
②有的同学探究其它制备乙烯的方法，他设计了以下装置制备乙烯。实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体，请分析气体产率很低的原因主要是________________________。为增大气体产率，在右图装置的基础上，提出一点改进措施：__________________。
从实验安全角度考虑，该实验很可能发生的问题是____________________________。
锗及其化合物被广泛应用于半导体、催化剂等领域。以铅锌矿含锗烟尘为原料可制备GeO2，其工艺流程图如下。
已知：GeO2是两性氧化物；GeCl4易水解，沸点86.6℃
（1）第①步滤渣主要成分有 （填化学式），实验室萃取操作用到的玻璃仪器有 。
（2）第③步萃取时，锗的萃取率与V水相/V有机相（水相和有机相的体积比）的关系如图所示，从生产成本角度考虑，较适宜的V水相/V有机相的值为 。
（3）第④步加入盐酸作用 （答两点即可）。
（4）第⑤步反应的化学方程式 。
（5）检验GeO2·nH2O是否洗涤干净的操作是 。
（6）GeO2产品中通常混有少量SiO2。取样品5.4g，测得其中氧原子的物质的量为0.105mol，则该样品中GeO2的物质的量为_____ mol。
(16分)甲、乙、丙三位同学在实验室用不同方法制取氮气。
（1）甲同学让空气通过下图所示装置，以除去氧气制得氮气。硬质玻璃管中所盛固体可选用 （填下列选项标号）
A．铁粉 B．碳粉 C．过氧化钠 D．碱石灰
（2）收集氮气可选用 （填下列选项标号）
（3）乙同学设计用氨气和炽热的氧化铜反应制取氮气，反应方程式为 。
（4）制取氨气可选用 （填下列选项标号）
A．加热硫酸铵与氢氧化钙混合物
B．加热分解氯化铵晶体
C．浓氨水滴入氢氧化钠固体
D．加热浓氨水使氨气化
（5）丙同学用加热两种含氮溶液制氮气
NaNO2+NH4Cl 
NaCl+N2↑+2H2O
该实验装置需要 、分液漏斗、酒精灯等玻璃仪器。
（6）氮气助燃金属镁，反应方程式： ；燃烧3.6 g镁将消耗标准状况下氮气 mL.
有硫酸酸化的草酸（H2C2O4，二元弱酸）溶液能将KMnO4溶液中的MnO4－转化为Mn2+。某化学小组研究发现，少量MnSO4可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）常温下，控制KMnO4溶液初始浓度相同，调节不同的初始pH和草酸溶液用量，做对比实验，完成以下实验设计表。
| 实验 编号 |
温度 |
初始pH |
0.1 mol/L草酸溶液/mL |
0.01mol/LKMnO4溶液体积/mL |
蒸馏水 体积/mL |
待测数据（反应混合液褪色时间/s） |
| ① |
常温 |
1 |
20 |
50 |
30 |
t1 |
| ② |
常温 |
2 |
20 |
50 |
30 |
t2 |
| ③ |
常温 |
2 |
40 |
__________ |
______ |
t3 |
（2）该反应的离子方程式_______________________________。
（3）若t1＜t2，则根据实验①和②得到的结论是_______________________________。
（4）请你设计实验验证MnSO4对该反应起催化作用，完成下表中内容。
| 实验方案（不要求写出具体操作过程） |
预期实验结果和结论 |
| _________________________ |
_________________________ |
（5）化学小组滴定法测定KMnO4溶液物质的量浓度：取ag草酸晶体（H2C2O4•2H2O，摩尔质量126g/mol）溶于水配成250mL溶液，取25. 00mL溶液置于锥形瓶中，加入适量稀H2SO4酸化，再用KMnO4溶液滴定至终点，重复滴定两次，平均消耗KMnO4溶液VmL。滴定到达终点的现象是: _______________________；实验中所需的定量仪器有________________（填仪器名称）。该KMnO4溶液的物质的量浓度为_______mol/L。
氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下（且温度对反应的影响比较灵敏）：2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s） ΔH＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，可选择的试剂是 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。当悬浮物较多时，停止制备。
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
① 发生器用冰水冷却的原因是 ，液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 （填写操作名称）。为了得到干燥产品，应采取的方法是 （填写选项序号）。
a．常压加热烘干 b．高压加热烘干 c．减压40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解。 |
得到无色溶液 |
| 步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置 |
若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵。 |
| 步骤3：向试管中继续加入 。 |
，证明固体中含有碳酸氢铵。 |
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.95 g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为 。[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3）=79、Mr(BaCO3)=197]
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