15分)某兴趣小组同学设计了如下装置(其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出),用加热苯甲酸、浓H2SO4和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯,并检验反应的部分副产物。且苯甲酸乙酯的沸点为213℃,乙醚的沸点为34.6℃。
⑴关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备。仪器E的作用是 。
⑵上述反应的副产物可能有:乙醚(CH3CH2-O-CH2CH3)、乙烯、SO2、水等。
①打开活塞a,在竖直冷凝管上方塞上塞子,通过B、C、D装置检验SO2和乙烯。已知C中盛放的试剂是NaOH溶液,B、D中应盛放的试剂依次分别是 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH3”,来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价: 。
⑶通过下列实验方案,可以提纯苯甲酸乙酯。
①为除去产品中杂质,先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中,并加入 。
②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是 。
③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,至醚层澄清透明;过滤得醚层,然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏,蒸馏过程中控制的温度为 。