某学生需要用烧碱固体配制0.5 mol·L-1的NaOH溶液500mL。实验室提供以下仪器：①100mL烧杯 ②100 mL量筒 ③1000 mL容量瓶 ④500 mL容量瓶 ⑤玻璃棒 ⑥托盘天平（带砝码）。请回答下列问题：
（1）计算和称量：需要托盘天平称取NaOH固体 g；
（2）实验中必须使用的仪器有_____（填代号），还缺少的仪器是 、 。（填仪器名称）
（3）配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个操作只用一次） ________；
| A．用少量水洗涤烧杯2—3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡 |
B．在盛有NaOH固体的烧杯中加入适量水 溶解 |
| C．将烧杯中已冷却的溶液沿玻璃棒注入容量瓶中 |
| D．将容量瓶盖紧，反复上下颠倒，摇匀 |
E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度线1—2cm处
（4）实验两次用到玻璃棒，其作用分别是：先用于________．后用于________；
（5）若出现如下情况，其中将引起所配溶液浓度偏高的是 ；（填下列编号）
①容量瓶实验前用蒸馏水洗干净，但未烘干 ②定容观察液面时俯视
③配制过程中遗漏了（3）中步骤A ④加蒸馏水时不慎超过了刻度线
（6）若实验过程中出现（5）中④这种情况你将如何处理？ 。
锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为231℃；Sn2+易水解、易被氧化；SnCl4极易水解、熔点为-33 ℃、沸点为114 ℃。请按要求回答下列相关问题：
（1）元素锡比同主族碳的周期数大3，锡的原子序数为_________。
（2）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19 g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2+；②加入过量的Fe2(SO4)3；③用0.1000 mol/L K2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈+3价），消耗20.00 mL。步骤②中加入Fe2(SO4)3的作用是___________；此锡粉样品中锡的质量分数_____________。
（3）用于镀锡工业的硫酸亚锡(SnSO4)的制备路线如下：
①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用： ________________________________及调节溶液pH。
②步骤Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、_______________、______________。
③步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：____________________________________。
④步骤Ⅳ中检验SnO是否洗涤干净的操作是______________________________，证明已洗净。
⑤步骤Ⅴ操作依次为_____________、____________、过滤、洗涤、低温干燥。
（4）SnCl4蒸气遇氨及水汽呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为__________________。
实验室欲用下图装置制备少量SnCl4(夹持装置略)，该装置存在明显缺陷，改进方法是__________。
利用改进后的装置进行实验，当开始装置C中收集到有SnCl4时即可熄灭B处酒精灯，反应仍可持续进行的理由是_____________________________________。
正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH
（CH3CH2CH2CH2）2O，反应物和产物的相关数据如下表：
| |
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度/（g/cm3） |
水中的溶解性 |
| 正丁醇 |
74 |
117.2 |
0.8109 |
微溶 |
| 正丁醚 |
130 |
142.0 |
0.7704 |
几乎不溶 |
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加 。
（2）加热A前，需先从 （填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应 （填“上”或“下”）口倒出。
（4）步骤③中最后一次水洗的目的为 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 （精确到1%）。
“摩尔盐”[ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O ] 是分析化学中的重要试剂。查阅文献得知：“摩尔盐”隔绝空气加热至500℃时可完全分解，但产物复杂。某学习小组欲探究其分解产物。
Ⅰ.【提出猜想】摩尔盐受热分解，小组同学认为分解产物可能有以下几种情况：
a．Fe2O3、SO3、NH3、H2O b．FeO、NH3、SO3、H2O
c．FeO、SO2、NH3、H2O d．Fe2O3、NH3、SO2、SO3、H2O
经认真分析，通过推理即可确定，猜想 不成立（填序号）。
Ⅱ.【实验探究】为检验分解产物，甲同学设计了如下实验装置。
请回答下列问题：
（1）B装置的容器名称是 。
（2）取一定量“摩尔盐”置于加热管A中，加热至分解完后打开K，再通入N2，目的是 。
（3）观察到A中固体逐渐变为红棕色，B、C中均产生白色沉淀。C中发生反应的离子方程式为_________________________。
（4）待A中剩余固体冷却至室温后，取少量置于试管中，加入稀硫酸溶解，再滴几滴KSCN溶液，可以观察到的现象是 。
（5）乙同学设计实验验证A中残留物不含FeO，操作方法及实验现象是：取少量A中残留物放入试管中， 。
Ⅲ．【实验反思】
乙同学认为：装置B中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含SO3，原因是 。
(16分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)商品名“海波”，俗名“大苏打”，分析化学上常用于滴定实验｡某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠晶体并探究其化学性质
已知：Na2SO3 + S = Na2S2O3
I.制备Na2S2O3
（1）如图，组装好仪器，检验完气密性(气密性良好)，各装置试剂均装入后的下一步操作是______
（2）反应开始后，C中发生了多个化学反应｡写出其中任意一个非氧化还原反应的方程式_____________
（3）装置c中反应结束后， 先关闭分液漏斗旋塞，在e处连 接盛NaOH溶液的注射器，再关闭K2打开K1，其目的是______｡待c中溶液冷却后，倒入蒸发皿，通过加热蒸发､冷却结晶和干燥等操作获得Na2S2O3·5H2O晶体｡
Ⅱ．探究Na2S2O3的部分化学性质
【提出假设】
假设一：Na2S2O3与Na2SO4结构相似，化学性质也应该相似，因此室温时Na2S2O3溶液pH=7｡
假设二：从S元素的化合价推测Na2S2O3具有较强的还原性｡
【验证假设】配制适量Na2S2O3溶液，进行如下实验(请填空)
| |
实验操作 |
实验现象 |
现象解释(用离子方程式表示) |
| 假设一 |
___________________ |
溶液pH=8 |
________________________ |
| 假设二 |
向溴水中滴入适量Na2S2O3溶液 |
溴水褪色 |
___________________________ |
【实验结论】__________________
Ⅲ：用Na2S2O3的溶液测定溶液中ClO2的物质的量浓度，可进行以下实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100 mL试样｡
步骤2：量取V1mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟｡(已知：ClO2+I-+H+—I2+Cl-+H2O 未配平)
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL｡(已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)
根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为 mol·L-1(用含字母的代数式表示)
（本题共12分）某兴趣小组用合金铝、铁、铜的废弃合金为原料制取硝酸铜晶体和氢氧化铝，并测定硝酸铜晶体的结晶水含量和氢氧化铝的纯度，设计的主要流程如下：
已知：
Fe2+沉淀的pH范围为7.0～9.0；Fe3+沉淀的pH范围为1.9～3.2；Cu2+沉淀的pH范围为4.7～6.7
回答下列问题：
写出合金中加入NaOH溶液后所发生的离子反应方程式_______________________。试剂X的名称为______________。
加入Z的作用是调节溶液的pH，pH范围应为_____；下列可作为试剂Z的是_______。
a．铜粉 b．氨水 c．氧化铜 d．硫酸铜
实验操作①依次是_________、_________、过滤洗涤即可得硝酸铜晶体。
测定硝酸铜晶体的结晶水含量，下列方案中肯定不可行的是 。（选填编号）
a．称量样品→加热→冷却→称量CuO
b．称量样品→加热→冷却→称量Cu(NO3)2
c．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量
d．称量样品→加过量已知量的NaOH溶液→选用酚酞指示剂用标准盐酸滴定
根据流程图内数据计算：滤渣C中氢氧化铝的质量分数为______________________。（用m、n的代数式表示）
按该流程的操作步骤，氢氧化铝质量分数的测定结果偏高的可能性是最大的，原因有_______________________________；____________________________________。
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