下列实验操作不正确的是
①用分液漏斗分离环己烷和苯的混合液体
②将10滴溴乙烷加入到1 mL 10%的烧碱溶液中，加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子。
③配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到稀硝酸银溶液中，产生白色沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
④实验室制溴苯时选用的试剂可以是溴水、苯和铁屑
⑤分离苯和苯酚的混合液，可加入适量浓溴水，过滤、分液，即可实现。
某兴趣小组对如何延长硫酸亚铁溶液的保质期展开了研究。
（1）制备硫酸亚铁溶液，最合适的试剂组为（填编号）；
a．过量铁屑和稀硫酸b．过量稀硫酸和铁屑c．过量硫酸铁溶液和铁屑
（2）实验室保存硫酸亚铁溶液的一般方法是_____________________________________；
该兴趣小组取等体积的硫酸亚铁溶液分别加入三个烧杯中，各滴入3 滴KSCN试剂，然后进行如下实验：
| 烧杯编号 |
① |
② |
③ |
| 加入试剂 |
铁粉0.1g |
铁粉0.1g，0.1mol/LH2SO43mL |
0.1mol/LH2SO43mL |
| 红色出现时间(天) |
1天 |
4天左右 |
8天以上 |
（3）在烧杯②中加入2种试剂后，即可观察到的现象为；（4）通过比较上述3组实验，可以得出的结论为；
（5）硫酸亚铁溶液在空气中易氧化，氧化产物易水解生成Fe(OH)3，导致溶液酸性增大。
①试用一个离子方程式表示上述反应过程中的变化；
②硫酸亚铁溶液在空气中变质的反应为可逆反应，试用化学平衡理论解释烧杯③出现红色最晚的原因。
I实验室用大理石等原料制取安全无毒的杀菌剂过氧化钙。大理石的主要杂质是氧化铁，以下是提纯大理石的实验步骤：
（1）用硝酸溶解大理石时通常控制反应温度不超过70℃，且不使用浓硝酸，原因是
、。
（2）操作Ⅱ的目的是
， 若A为溶液，则A可以是。
（3）写出加入碳酸铵所发生反应的离子方程式：
。
II以硫酸工业的尾气、氨水、石灰石、焦炭及碳酸氢铵和KCl为原料可以合成有重要应用价值的硫化钙、硫酸钾、亚硫酸氢铵等物质。合成路线如下： 
（4）已知对苯二酚是一种强还原剂。生产中，反应Ⅱ中往往需要向溶液中加入适量的对苯二酚等物质，其目的是。
（5）下列有关说法正确的是。
| A．反应Ⅰ中需鼓入足量空气，以保证二氧化硫充分氧化生成硫酸钙 |
B．反应Ⅲ中发生反应的化学方程式为：CaSO4+4C CaS +4CO↑ |
| C．反应Ⅳ需控制在60～70℃，目的之一是减少碳酸氢铵的分解 |
| D．反应Ⅴ中的副产物氯化铵可用作氮肥 |
（6）反应Ⅴ反应液用40%乙二醇溶液，温度控制在25℃，硫酸钾的产率超过90%，其原因是。
（7） (NH4)2SO3可用于电厂等烟道气中脱氮，将氮氧化物转化为N2，试写出二氧化氮与亚硫酸铵反应的化学方程式。
(12分) 照相用的废定影液中含有Na＋、[Ag(S2O3)2]3－、Br－等离子。某研究性学习小组拟通过下列实验程序，对某照相公司的废定影液进行实验处理，回收其中的银和溴。
（已知：4H＋+2 [Ag(S2O3)2]3－= Ag2S↓+3S↓+3SO2
↑+SO42－+2H2O）
（1）操作Ⅲ的名称是 ▲；操作Ⅱ需要的主要玻璃仪器有 ▲。
（2）加入锌粉的目的是将少量溴化银中的银还原出来，该反应的离子反应方程式为 ▲。
（3）液体B中除含有Br－，还有SO42－，检验溶液中存在SO42－的操作是 ▲。
（4）步骤③实验操作时，也常采用加入适量硝酸钾加盖后再灼热的方法，推测加硝酸钾的目的可能是 ▲。
（5）通过上述回收银的流程中，从绿色化学的要求看，存在的不足为 ▲。
某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐含量（以C2O42－计），实验步骤如下：
①将菠菜样
品预处理，得到含有草酸及草酸盐的溶液。
②调节溶液至弱碱性，滴加足量CaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤得到CaC2O4固体。
③用稀HCl溶解CaC2O4配成100mL溶液，然后用KMnO4标准溶液滴定2～3次。
（1）步骤①中““样品预处理”的方法是。
A．灼烧成灰、浸泡、过滤 B．研磨榨汁、浸泡、过滤
（2）步骤②中“调节溶液至弱碱性”的目的是______________________。
（3）步骤②进行中应及时验证CaCl2溶液已“足量”，操作方法和现象是： _。
（4）步骤③中用到的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、胶头滴管、玻璃棒外，还有 。
（5）本实验中滴定不需要另加指示剂，滴定终点的现象是______________________。
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