下列实验操作不正确的是
①用分液漏斗分离环己烷和苯的混合液体
②将10滴溴乙烷加入到1 mL 10%的烧碱溶液中，加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子。
③配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到稀硝酸银溶液中，产生白色沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
④实验室制溴苯时选用的试剂可以是溴水、苯和铁屑
⑤分离苯和苯酚的混合液，可加入适量浓溴水，过滤、分液，即可实现。
阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
| 名称 |
相对分子质量 |
熔点或沸点（℃） |
水 |
| 水杨酸 |
138 |
158（熔点） |
微溶 |
| 醋酸 |
102 |
139.4（沸点） |
反应 |
| 乙酸水杨酸 |
180 |
135（熔点） |
微溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是_____________________；
（2）写出制备阿司匹林的化学方程式_____________________；
（3）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是____________；
②过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是_____________________；
（4）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再过滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_____________________；另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：
（5）改进的提纯方法中加热同流的装置如下图所示，使用温度计的目的是_______________；冷凝水的流进方向是__________（填“b”或“c”）。
（6）检验产品中是否含有水杨酸的试剂是_______________；
（7）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为_______________；
氧化铁是一种红色的颜料，在工业上常以富含硫酸亚铁的废液为原料生产氧化铁，其主要流程如下：
已知步骤①中硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和析出晶体的组成如下表所示．
| 温度/℃ |
0 |
10 |
30 |
50 |
56.7 |
60 |
64 |
70 |
80 |
90 |
||
| 溶解度/g |
14.0 |
17.0 |
25.0 |
33.0 |
35.2 |
35.3 |
35.6 |
33.0 |
30.5 |
27.0 |
||
| 析出晶体 |
FeSO4•7H2O |
FeSO4•4H2O |
FeSO4•H2O |
|||||||||
若从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4•7H2O，控制的温度（t）为 ________________；
（1）步骤②需加一定量硫酸，其主要目的是________________；
（2）生产FeCO3浊液的离子方程式为________________；
（3）FeCO3浊液露置在空气中会出现红褐色的固体，该变化的化学方程式为___________；
（4）已知FeSO4•7H2O晶体在加热条件下发生反应，其中一种生成物会用于涂料中的着色剂。请写出FeSO4•7H2O分解的反应式___________________；利用如图装置可检验该反应的气体产物。
请填写下列空白：
①仪器的连接顺序为a 接_______、_____接_______、____接________、___接_____；
②装置C中的X为____________________。
实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：
存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据列如下表：
实验步骤如下：
取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL（15．84 g）苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题：
（1）装置B的名称是___________。装置C的作用是_____________。
（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：________________。
（3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是______________________。
（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是__________________________。
（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_______________________。
（6）本实验所得到的硝基苯产率是______________________。
金属钠与水的反应是中学化学中的一个重要反应。教材中该实验曾出现过几种不同的演示方法，分别如下图中甲、乙、丙所示：
（1）现按图甲所示的方法，在室温时，向盛有饱和Ca(OH)2溶液的水槽中加入一小块金属钠。下列现象描述正确的是________(填字母)．
| A．钠浮在液面上，并四处游动，最后消失 |
| B．钠熔化成一个光亮的小球 |
| C．溶液底部有银白色物质生成 |
| D．恢复到室温时，水槽底部有固体物质析出 |
（2）请补充并完成甲实验从试剂瓶中取出钠到向水槽中投入钠的有关操作：用镊子从试剂瓶中取出一小块钠→__________________→用镊子夹取切好的金属钠投入到盛有Ca(OH)2溶液的水槽中。
（3）通过钠和水反应的实验，我们可以得到钠的物理性质有：____________。
（4）用装满水的矿泉水瓶按图丙所示方法进行实验，用手挤压矿泉水瓶(排出水的体积为16．8mL)再塞紧带有钠的塞子。待钠反应结束后，干瘪的带塞矿泉水瓶恢复成原状，假设瓶内、瓶外均属于标准状况，则所用的钠的质量为________。
某学习小组设计了如图所示的实验方案来制取次氯酸钠和探究氯水的性质。图中：①为氯气发生装置；②试管里盛有15 mL 8% NaOH溶液，并置于冰水浴中；③试管里是滴有酚酞的NaOH溶液；④为尾气吸收装置。请填写下列空白：
（1）实验前必须对整套装置进行的操作是 ；
（2）制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过__________（填写仪器名称）向烧瓶中加入适量的浓盐酸。实验时为了除去氯气中的氯化氢气体，可在①与②之间安装盛有 （填写下列编号字母）的净化装置。
a．碱石灰 b．饱和食盐水 c．浓硫酸 d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）写出②装置中发生的离子反应方程式 ；
（4）实验中可观察到③试管的实验现象是溶液褪色。某同学提出两种猜想：
猜想一：氯气与NaOH溶液发生反应使溶液褪色
猜想二： 。
请设计实验验证哪种猜想是正确的？
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