(Ⅰ)本世纪是生命科学研究的昌盛时期，
科学家研究发现，进入生物体内的氧分子，可接受1个电子转变为超氧阴离子自由基（O2－），进而引发产生一系列自由基。一切需氧生物在其机体内均有一套完整的活性氧系统（抗氧化酶和抗氧化剂），能将活性氧转变为活性较低的物质，机体因此受到保护。人们利用羟胺（NH2OH）氧化的方法可以检测其生物系统中O2－含量，原理是O2－与羟胺反应生成NO2－和一种过氧化物。NO2－在对氨基苯磺酸和α－萘胺作用下，生成粉红的偶氮染体，染体在波长530nm处有显著吸收，且其吸收值与c(NO2－)成正比，从而可计算出样品中的O2－含量。某实验室用以上方法处理后测得溶液中c(NO2－)＝2.500×10-3 mol∙L-1。
⑴ 请根据测定原理写出有关反应的离子方程式 ▲ ；
⑵ 计算该样品此时c(O2－) ＝ ▲ ；
⑶ 如用羟胺氧化法测定O2－时，将其生成的过氧化物作为检测物，若选用氧化还原法进行定量分析（用KMnO4标准溶液进行滴定）
① 请写出其测定原理的反应方程式 ▲ ；
② 测定所用的主要玻璃仪器为 ▲ ，通过观察 ▲ 的现象可确定测定反应是否进行完全。
(Ⅱ)水中的NO2－是含氮有机物分解的产物，其浓度的大小是水源污染的标志之一。检测水中的NO2－可用比色法，其步骤是：
a. 配制标准溶液：称取0.30gNaNO2，溶于水后在容量瓶中稀释至1L得溶液A，移取5mL溶液A，稀释至1L，得溶液B。
b. 配制标准色阶：取6只规格为10mL的比色管（即质地、大小、厚薄相同且具塞的平
底试管），分别加入体积不等的溶液B，并稀释至10mL，再加入少许（约0.3g）对苯磺酸粉末，实验结果如下表所示：
| 色阶序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
| 加入溶液B的体积(mL) |
0 |
2.0 |
4.0 |
6.0 |
8.0 |
10.0 |
| 反应后溶液颜色 |
由无色变为由浅到深的樱桃红色 |
c. 检测：取10mL水样倒入比色管中，加少许对氨基苯磺酸，显色后与标准色阶对比。请填写以下空白：
① 比色法的基本依据是 ▲ ；
② 若水样显色后与色阶中的5号颜色相同，则表明水样中NO2－含量为 ▲ mg/L。
③ 用NaNO2直接配制溶液B的缺点是 ▲ 。
④ 如果水样显色后比6号还深，应采取的措施是 ▲ 。
溴化钙在医药上用作中枢神经抑制药，实验室用“尿素法”制备溴化钙的主要流程如下：
溴化钙的部分溶解度数值如下：
| 温度 |
0℃ |
10℃ |
20℃ |
40℃ |
60℃ |
80℃ |
100℃ |
| 溶解度(g) |
125 |
132 |
143 |
213 |
278 |
295 |
312 |
（1）6Ca(OH)2+6Br2 50~70℃ 5CaBr2+6H2O+Ca(BrO3)2，每生成1 mol Ca(BrO3)2转移电子的物质的量为 ；50~70℃时，尿素[CO(NH2)2]将生成的Ca(BrO3)2还原为CaBr2，尿素被氧化为N2，该反应的化学方程式为 。
（2）过滤所需的玻璃仪器有玻璃棒、 ， 。
（3）加入氢溴酸调pH的作用是 。
（4）操作I包括 、 、过滤、 、干燥。
（5）“二氧化硫法”制备的氢溴酸粗品中常含有少量的溴和硫酸；请选用所提供的试剂，补充完整检验氢溴酸粗品中是否含有Br2相SO42－的实验方案。
限选下列试剂：氯水、淀粉KI溶液、CCl4、BaCl2溶液、稀盐酸、植物油。
硫铁矿烧渣的主要成分为Fe2O3、Fe3O4，以及少量SiO2、Al2O3等。由硫铁矿烧渣制备铁红（Fe2O3）的一种工艺流程如下：
已知：还原焙烧时，大部分Fe2O3、Fe3O4转化为FeO。
几种离子开始沉淀和完全沉淀时的pH如下表所示：
| 离子 |
开始沉淀时的pH |
完全沉淀时的pH |
| Fe2+ |
7.6 |
9.7 |
| Fe3+ |
2.7 |
3.7 |
| Al3+ |
3.8 |
4.7 |
（1）“酸浸、过滤”步骤中所得滤液中的金属阳离子有（填离子符号） 。
（2）Fe粉除调pH外，另一个作用是 ；Fe粉调节溶液的pH为 。
（3）“沉淀、过滤”步骤中生成FeCO3的离子方程式为 ；
所得滤液的主要溶质是（填化学式） 。
（4）高温条件下，“氧化”步骤中发生反应的化学方程式为 。
(14分)I．草酸晶体的组成可用H2C2O4·x H2O表示，为了测定x值，进行如下实验：
（1） 称取Wg草酸晶体，配成100.00mL水溶液
（2） 取25.00mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内，加入适量稀H2SO4后，用浓度为amol·L—1的KMnO4溶液滴定至KMnO4不再褪色为止，所发生的反应为：
2 KMnO4 + 5 H2C2O4 + 3 H2SO4 = K2SO4 + 10CO2↑ + 2MnSO4 + 8H2O
试回答：
①在滴定过程中若用去amol·L—1的KMnO4溶液VmL，则所配制的草酸溶液的物质的量浓度为 mol·L—1，由此可计算x的值是 。
②若滴定终点读数时俯视，则计算的x值可能会 (偏大、偏小、无影响)。
Ⅱ.实验室用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
提示：乙醇与浓硫酸在140℃时脱水生成乙醚，在170℃时脱水生成乙烯。
有关数据列表如下：
| |
乙醇 |
1,2-二溴乙烷 |
乙醚 |
| 状态 |
无色液体 |
无色液体 |
无色液体 |
| 密度/g · cm-3 |
0.79 |
2.2 |
0.71 |
| 沸点/℃ |
78.5 |
132 |
34.6 |
| 熔点/℃ |
-130 |
9 |
-116 |
回答下列问题：
（1）装置D中发生主要反应的化学方程式为 。
（2）装置B的作用 ，长玻璃管E的作用 。
（3）在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体 (填正确选项前的字母)。
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（4） 反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 ；将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)。
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去 (填正确选项前的字母) 。
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
某化学兴趣小组要完成中和热的测定。
（1）实验桌上备有大、小两个烧杯、泡沫塑料、泡沫塑料板、胶头滴管、环形玻璃搅拌棒、0．5 mol·L-1盐酸、0．55 mol·L-1NaOH溶液，实验尚缺少的玻璃用品是 、 。
（2）实验中能否用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒? (填“能”或“否”)，其原因是 。
（3）他们记录的实验数据如下：
| 实验用品 |
溶液温度 |
中和热 |
|||
| t1 |
t2 |
ΔH |
|||
| ① |
50 mL 0．55 mol·L-1 NaOH溶液 |
50 mL 0．5 mol·L-1 HCl溶液 |
20 ℃ |
23．3 ℃ |
|
| ② |
50 mL 0．55 mol·L-1 NaOH溶液 |
50 mL 0．5 mol·L-1 HCl溶液 |
20 ℃ |
23．5 ℃ |
已知：Q=cm(t2-t1)，反应后溶液的比热容c为4．18 kJ·℃-1·kg-1，各物质的密度均为1 g·cm-3。
①计算完成上表。
②根据实验结果写出NaOH溶液与HCl溶液反应的热化学方程式： 。
（4）若用KOH代替NaOH，对测定结果 (填“有”或“无”)影响；若用醋酸代替HCl做实验，对测定结果 (填“有”或“无”)影响。
)氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。
回答下列问题：
（1）起始滤液的pH 7(填“大于”“小于”或“等于”)，其原因是 ；
（2）试剂Ⅰ的化学式为 ，①中发生反应的离子方程式为 ；
（3）试剂Ⅱ的化学式为 ，②中加入试剂Ⅱ的目的是 ；
（4）试剂Ⅲ的名称是 ，③中发生反应的离子方程式为 ；
（5）某同学称取提纯的产品0．775 9 g，溶解后定容在100 mL容量瓶中，每次取25．00 mL溶液，用0．100 0 mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25．62 mL，该产品的纯度为 。(列式并计算结果)
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