甲、乙两个实验小组分别进行“测定Na2CO3和NaCl混合物中Na2CO3含量”的实验。
（1）甲组：沉淀分析法：
把一定量的混合物溶解后加入过量CaCl2，然后将所得沉淀过滤、洗涤、烘干、称量。确定CaCl2溶液是否过量的方法是 洗涤沉淀并判断沉淀是否洗净的操作是_____________________________。
（2）乙组：气体分析法：
把一定量的混合物与足量盐酸反应后，用如图装置测定产生的CO2气体的体积，为减小CO2的溶解，B中溶液应是____________，选用该溶液后实验结果还是不准确，原因是_________________。
（3）请你设计一个与甲、乙两组操作不同的实验方案，
测定混合物中Na2CO3的含量。
方法： ；
试剂：_________________________________________________________________。
用到的玻璃仪器：_____________________________________________（至少2件）。
铝是地壳中含量最高的金属元素，在自然界中主要存在于铝土矿（主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、FeO、SiO2）中，其单质、合金及其化合物在生产生活中的应用日趋广泛，铝土矿是生产铝及其化合物的重要原料。
（1）铝元素在元素周期表中的位置是 。
（2）铝电池性能优越，铝一空气电池以其环保、安全而受到越来越多的关注，其原理如图所示。
①该电池的总反应化学方程式为 ；
②电池中NaCl的作用是 。
③以铝一空气电池为电源电解KI溶液制取KIO3（石墨为电极材料）时，电解过程中阳极的电极反应式为 。
（3）工业上用铝土矿制备铝的某种化合物的工艺流程如下。
在滤液A中加入漂白液，目的是氧化除铁，所得滤液B显酸性。
①检验滤液B中是否还含有铁元素的方法为： （注明试剂、现象）。
②将滤液B中的铝元素以沉淀形式析出，可选用的最好试剂为 （填代号）。
| A．氢氧化钠溶液 | B．硫酸溶液 | C．氨水 | D．二氧化碳 |
③由滤液B制备氯化铝晶体涉及的操作为： 蒸发浓缩、冷却结晶、 、洗涤。
④SiO2和NaOH焙烧制备硅酸钠，可采用的装置为 （填代号）。
B．[实验化学]2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：
【实验装置】
【实验步骤】
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚（ρ＝0.71g·cm－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH4Cl水溶液，发生反应③。
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。
（1）步骤1中加入碘的作用是 。
（2）装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是 ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是 。
（3）步骤三中分离出油层的具体实验操作是 。
（4）装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接 ；采用这种蒸馏方式的原因是 。
天然气是重要的化石燃料和工业原料，其主要成分为甲烷。
（1）CO2气体排放会产生温室效应，将通入CO2碳化了的水在如图1所示的电解池阴极区进行电解，可以直接产生甲烷，加入硫酸钠为了增加导电性。
①写出电解时阴极的电极反应式 。
②电解时电解池采用阳离子交换膜，若采用阴离子交换膜会对电解产生的影响为 。
（2）将甲烷和硫反应可以制备CS2，其流程如下：
①反应1产生两种含硫的物质，则该反应方程式为 。
②反应当中，每有1molCS2生成时，需要消耗O2的物质的量为 。
③为了将含硫化合物充分回收，实验时需对反应1出来的气体分流，则进入反应2和反应3的气体气体关系为 。
（3）甲烷在高温下分解生成烃和氢气，若反应在不同温度下达到平衡时，混合气体中各组分的体积分数如图2所示，甲烷在高温下分解反应的化学方程式为 。
绿矾（FeSO4·7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：
已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
（1）通入硫化氢的作用是：
①除去溶液中的Sn2+离子
②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为 ；
操作II，在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是 。
（2）操作IV的顺序依次为： 、 、过滤、洗涤、干燥。
（3）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；
② 。
（4）测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是：
a.称取一定质量绿矾产品，配制成250.00mL溶液；
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2+＋MnO4—＋8H+=5Fe3+＋Mn2+＋4H2O）。
①用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 。
②判断此滴定实验达到终点的方法是 。
③若用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 。
某科研小组在900℃的空气中合成出化学式为La2Ca2MnOx的超导体材料，其中La以+3价存在。为确定x的值，进行如下分析：
步骤1：准确称取0.5250g超导体材料样品，放入锥形瓶中，加25.00mL0.06000mol•L－1Na2C2O4溶液（过量）和25mL6mol•L－1HNO3溶液，在60-70℃下充分摇动，约半小时后得到无色透明溶液A（该条件下，只有Mn元素被还原为Mn2+，Na2C2O4被氧化为CO2）。
步骤2：用0.02000mol•L－1KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗10.00mL KMnO4溶液。
（1）步骤1反应后溶液中Mn2+的物质的量浓度为0.02000mol•L－1。常温下，为防止Mn2+形成Mn（OH）2沉淀，溶液的pH的范围为 [已知Mn（OH）2的Ksp=2.0×10－13]
（2）步骤2滴定终点的现象是 。
（3）步骤2滴定终点读数时俯视刻度，其他操作都正确，则所测x的值将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（4）求x的值（写出计算过程）。
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