(4分)下列实验操作不正确的是 （填字母代号）。
A．在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可 生成无色、比水重的液体溴苯。 |
B．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，完成乙醇氧化为乙醛 的实验。 |
| C．醇中含有少量水可加入生石灰再蒸馏制得无水乙醇。 |
D．试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入冰醋酸、无水乙醇 ，然后加热制取乙酸乙酯。 |
E．实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动。
F．验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡溶液、静置、待液体分层后，滴加硝酸银溶液。
G．实验室蒸馏石油时温度计水银球插入石油中测量温度，收集600C～1500C馏分得到汽油。
ClO2是一种高效、广谱、安全的杀菌、消毒剂，易溶于水。制备方法如下：
（1）步骤Ⅰ：电解食盐水制备氯酸钠。用于电解的食盐水需先除去其中的 Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质。在除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的________（填化学式），至沉淀不再产生后，再加入过量的________和NaOH，充分反应后将沉淀一并滤去。
（2）步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ得到的食盐水在特定条件下电解得到氯酸钠（NaClO3），再将它与盐酸反应生成ClO2与Cl2，ClO2与Cl2的物质的量比是____________。
（3）学生拟用左下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2，用NaClO3和草酸（H2C2O4）恒温在60℃ 时反应制得。
反应过程中需要对A容器进行加热，加热的方式为____________；加热需要的玻璃仪器除酒精灯外，还有 ；
（4）反应后在装置C中可得亚氯酸钠（NaClO2）溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时，析出的晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出的是NaClO2。根据右上图所示NaClO2的溶解度曲线，请完成从NaClO2溶液中制得NaClO2·3H2O的操作步骤：
① ；② ；③洗涤；④干燥。
（5）目前我国已成功研制出利用NaClO2制取二氧化氯的新方法，将Cl2通入到NaClO2溶液中。现制取270kg二氧化氯，需要亚氯酸钠的质量是________。
（6）ClO2和Cl2均能将电镀废水中的剧毒CN-氧化为无毒物质，自身被还原为Cl-。处理含CN-相同量的电镀废水，所需Cl2的物质的量是ClO2的_______倍。
用98%的浓H2SO4（ρ=1.84g/cm3）配制250ml 0.5mol/L的稀H2SO4的操作简单可概括为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶。请按要求填空：
（1）所需浓H2SO4的体积为 。
（2）如果实验室有10mL、20mL、50mL量筒，应选用 mL量筒最好。量取时发现量筒不干净，用水洗净后直接量取，所配溶液浓度将 （偏高、偏低、无影响）。·
（3）除量筒和胶头滴管外还需用到的玻璃仪器有： 。
（4）洗涤操作一般要求重复 次，且洗涤液均要 。
（5）定容的操作为：向容量瓶中加入蒸馏水，至液面离刻度线 处,改用胶头滴管滴加，至 。
某氯化铁与氯化亚铁的混合物。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：
Ⅰ．请根据上面流程，回答以下问题：
（1）操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________、________，（填仪器名称）。
（2）请写出加入溴水发生的离子反应方程式__________________。
（3）将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b1 g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b2 g，若b1－b2＝0．3g，则接下来还应进行的操作是____________；若蒸发皿质量是w1 g，蒸发皿与加热后固体总质量是w2 g，则样品中铁元素的质量分数是_____。
Ⅱ．有同学提出，还可以采用以下方法来测定：
（1）溶解样品改用了硫酸，而不在用盐酸，为什么？
__________________________。
（2）选择的还原剂是否能用铁__________（填“是”或“否”），原因是：__________。
（3）若滴定用掉c mol/L KMnO4溶液b mL，则样品中铁元素的质量分数是____________。
（ 12分）绿矾（FeSO4•7H2O）、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体，反应原理为：
（NH4）2SO4＋FeSO4＋6H2O＝（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O↓。其流程可表示为：
（1）洗涤中Na2CO3的主要作用是 。
（2）结晶过程中要加热蒸发溶剂，浓缩结晶。应加热到 时，停止加热。
（3）过滤是用下图装置进行，这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是 。
（4）用无水乙醇洗涤的目的是 。
（5）产品中Fe2＋的定量分析：制得的摩尔盐样品中往往含
有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，
一般采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定的方法。称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mol·L-1 KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积 10.00 mL。
①本实验的指示剂是 。
| A．酚酞 | B．甲基橙 | C．石蕊 | D．不需要 |
②产品中Fe2+的质量分数为 。
（ 19分）CuSO4∙5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4∙5H2O的实验室制备流程圈。
根据题意完成下列填空：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象：
、 。
（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4∙5H2O中可能存在的杂质是 ，除去这种杂质的实验操作称为 。
（3）称取0.1000 g提纯后的CuSO4∙5H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO4∙5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。在滴定中，准确读数应该是视线 。
（5）如果采用重量法测定CuSO4∙5H2O的含量，完成下列步骤：
① ②加水溶解 ②加氯化钡溶液，沉淀 ④过滤（其余步骤省略）
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是 。
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