a是盛有标准状况下的空气(氧气占1/5)和10mL 1.2mol/L硝酸的250 mL烧瓶；b是未充气(实验开始前内部没有气体)放有0.384g铜粉的气球；c是夹紧了的弹簧夹；d中盛有足量的过氧化钠；e是充有二氧化碳的针筒。整套装置已经过气密性检查合格。
(1)将气球中的铜粉小心倒入烧瓶中，充分反应后发现铜粉有余(设产生的气体不溶解于溶液中
)，则可观察到的现象是 。(2分)
(2)欲提高铜与硝酸反应的速率可采用多种不同的措施。
①若用加入化学试剂法，下列试剂中可以选用的是 。
| A．蒸馏水 | B．无水醋酸钠 |
| C．石墨 | D．少量硝酸银溶液 |
②将烧瓶不断振荡发现气球逐渐缩小，反应的化学方程式是4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3或4NO＋3O2＋2H2O===4HNO3 ，此时气球是全在烧瓶外还是一部分进入烧瓶 。
③打开弹簧夹，将二氧化碳反推入干燥管内继续振荡，使气体与气体、溶液充分接触，欲使所有的铜粉全溶解，至少需要推入二氧化碳 mL。
④将上述全过程用一个总的化学方程式表示： 。
苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
已知：
| |
颜色、状态 |
沸点（℃） |
密度（g·cm－3） |
| *苯甲酸 |
无色、片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。
邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。
步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：
（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。
（2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。
（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。
| A．H2O | B．CCl4 |
| C．NaHSO3 | D．HNO3 |
（6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：
| T/℃ |
4 |
18 |
75 |
| 溶解度/g |
0.18 |
0.27 |
2.20 |
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下：
步骤1：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。
步骤2：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
步骤3：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
步骤4：用95%的乙醇重结晶。
（1）步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：
①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知：________________；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。
实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：
步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3：向滤液中加入一定量（NH4）2SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100 g H2O）
| 温度物理溶解度 |
0 ℃ |
10 ℃ |
20 ℃ |
30 ℃ |
40 ℃ |
50 ℃ |
60 ℃ |
| FeSO4·7H2O |
15.6 |
20.5 |
26.5 |
32.9 |
40.2 |
48.6 |
－ |
| （NH4）2SO4 |
70.6 |
73.0 |
75.4 |
78.0 |
81.0 |
－ |
88.0 |
| （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O |
12.5 |
17.2 |
21.0 |
28.1 |
33.0 |
40.0 |
44.6 |
（1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
（2）在0～60 ℃内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
（3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是___________________________。
（4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2＋含量的步骤如下：
步骤1：准确称取a g（约为0.5 g）硫酸亚铁铵晶体样品，并配制成100 mL溶液。
步骤2：准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3：立即用浓度约为0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为滴定终点。
步骤4：将实验步骤1～3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________；
②为获得样品中Fe2＋的含量，还需补充的实验是_________________________________。
粤公网安备 44130202000953号