Ⅰ.实验室制备硝基苯主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50℃至60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤。⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
填写以下空白：
（1）配制一定比例浓硫酸和浓硝酸混合酸时，操作注意事项：___________________；
（2）操作③中，为了使反应在50℃至60℃下进行，常用的方法是：________________；
（3）步骤④中，分离粗硝基苯应使用的仪器是：________________________；
（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是：___________________；
Ⅱ.某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验。其中a为用于鼓入空气的气囊，b为螺旋状铜丝，c中盛有冰水。
（1）若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是 （填序号），该装置中应加入试剂 。从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是 。
（2）若用A装置做乙醇氧化成乙醛的实验，则还应选用的装置是 填序号），再用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺序是 （填序号）。
①向试管中滴入3滴乙醛溶液
②一边振荡一边滴入2%的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止
③振荡后放入热水中，水浴加热
④在洁净的试管中加入1mL2%的AgNO3溶液
化学实验兴趣小组在实验室进行氢气在氯气中的燃烧实验。
（一）设计如下图所示装置I制备和收焦干燥纯净的氯气以备后续实验；
烧瓶中发生反应的离子方程式为 ；
请根据实验目的将装置I中虚线框内装置补充完整并在括号内注明所需试剂；
（二）在上图所示装置Ⅱ中，在试管中先加入过量铁粉，再滴入少量CaSO4溶液，最后加入一定量稀盐酸，塞上胶塞，观察到有大量气泡产生。
①检查制取氢气装置气密性的操作方法是
②当点燃氢后，将导管伸入盛有氯气的集气瓶中，观察到的现象是
（三）当氢气停止燃烧后，取出导管，同学们进行了分组探究实验。A组同学发现制氢气后的试管中还有较多固体剩余，同学们将足量氯气通入试管中，发现固体全部消失，但未观察到有气泡产生，请解释可能原因（用离子方程式表示）； ；B组同学向集气瓶中注入适量水，用力振荡后，向中满入少量Na2SO3溶液，发现溶液中没有出现黄色沉淀，但再向溶液中滴入稀盐酸酸化的氯化钡溶液后，生成了白色沉淀。[已知Na2S2O3+H2SO4=Na2SO4+S↓+SO2↑+H2O]，同学们分析是由于集气瓶中还有少量氯气残留的缘故。可以解释该实验现象的两个离子方程式是：
①
某研究性学习小组借助A~D的仪器装置完成有关实验
【实验一】收集NO气体。
（1）用装置A收集NO气体，正确的操作是 （填序号）。
a.从①口进气，用排水法集气 b.从①口进气，用排气法集气
c.从②口进气，用排水法集气 d.从②口进气，用排气法集气
【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数ω(Zn)和镀层厚度，查询得知锌易溶于强碱：Zn+2NaOH=Na2ZnO3+H2↑。据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m1 g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。
（2）选用B和 D （填仪器标号）两个装置进行实验。
（3）测得充分反应后生成氢气的体积为VL（标准状况），ω(Zn) = _______ 。
（4）计算镀层厚度，还需检索的一个物理量是 。
（5）若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将偏大 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2g。
（6）ω(Zn) = .
方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量（其差值即为H2的质量）实现探究目标。实验同样使用仪器C。
（7）从实验误差角度分析，方案丙 方案乙（填“优于”、“劣于”或“等同于”）。
甲乙两同学进行课外实验，各取250mL无色透明饮料瓶一只，依次加入4g氢氧化钠、4g葡萄糖、半瓶水、3滴0.2％的亚甲蓝溶液(一种氧化还原指示剂)旋上瓶塞振荡，溶液呈蓝色。静置后溶液变为无色。甲再次振荡，又呈蓝色，静置后又变为无色，多次反复可重现上述现象。而乙于蓝色消失后，向瓶内加满水旋上瓶塞，振荡却不再出现蓝色，乙认为是物质浓度不同引起的。甲设计并完成了—个实验，否定了乙的说法。你认为甲实验的操作和现象是： 。振荡后出现的蓝色主要与________________有关(填写化学式，下同)；蓝色消失又与____________________有关。
某研究性学习小组用HNO3与大理石反应过程中质量减小的方法，探究影响反应速率的因素。所用HNO3浓度为1.00 mol·L-1、2.00 mol·L-1，大理石有细颗粒与粗颗粒两种规格，实验温度为298 K、308 K，每次实验HNO3的用量为25.0 mL、大理石用量为10.00 g。请完成以下实验设计表：
| 实验编号 |
T/K |
大理石规格 |
HNO3浓度/mol·L-1 |
实验目的 |
| ① |
298 |
粗颗粒 |
2.00 |
（Ⅰ）实验①和②探究HNO3浓度对该反应速率的影响； （Ⅱ）实验①和③探究温度对该反应速率的影响； （Ⅲ）实验①和④探究大理石规格（粗、细）对该反应速率的影响。 |
| ② |
298 |
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| ③ |
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| ④ |
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某化学研究性学习小组为探究某品牌花生油中不饱和脂肪酸的含量，进行了如下实验：
步骤Ⅰ：称取0.4g花生油样品，置于干燥的碘瓶（如图）内，加入10mL四氯化碳，轻轻摇动使花生油全部溶解。向碘瓶中加入25.00mL含0.01mol IBr的无水乙酸溶液，盖好瓶塞，在玻璃塞与瓶口之间滴加数滴10%碘化钾溶液封闭缝隙，以免IBr的挥发损失。
步骤Ⅱ：在暗处放置30min，并不时轻轻摇动。30min后，小心地打开玻
璃塞，用新配制的10%碘化钾10mL（足量）和蒸馏水50mL把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。
步骤Ⅲ：加入指示剂，用0.1mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定，用力振荡碘瓶，直至终点。
测定过程中发生的相关反应如下：
①
＋IBr →
②IBr＋KI＝I2＋KBr ③I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－
请回答下列问题：
（1）已知卤素互化物IBr的性质与卤素单质类似，实验中准确量取IBr溶液应使用
（填仪器名称）。
用方程式表示碘瓶必须干燥的原因 。
（2）步骤Ⅱ中碘瓶在暗处放置30min，并不时轻轻摇动的原因是 。
（3）步骤Ⅲ中所加指示剂为 ，滴定终点的现象 。
（4）反应结束后从液体混合物中回收四氯化碳，则所需操作有 。
（5）若步骤III中消耗Na2S2O3溶液为 V mL，要想把该花生油转化为硬化油，4g该花生油最多消耗标准状况下的氢气 L。
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