I. 下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是 （填序号）
①分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
②向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体
③石油的分馏实验中，需将温度计的水银球插入液面以下以控制液体温度
④用瓷坩埚熔化各种钠的化合物
⑤测溶液大致的pH：用玻璃棒蘸取溶液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
⑥向NaOH溶液中滴加Al2（SO4）3溶液和向Al2（SO4）3溶液中滴加NaOH溶液现象不同
⑦可用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫
II. (6分)某同学设计了如图所示的套管实验装置（部分装置未画出）来制备SO2并利用实验现象来检验其还原性，制备SO2时选用的试剂为Cu和浓H2SO4。回答下列问题：
（1）写出制取SO2的化学方程式： 。
（2）该反应中浓H2SO4表现的化学性质有 。
（3）该同学利用实验现象来检验SO2的还原性，则选用的试剂为 。
A．双氧水（H2O2） B．品红溶液 C．酸性高锰酸钾溶液
检验SO2还原性的试管中的现象为 。
草酸（H2C2O4）是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。
实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如下图所示
①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55－60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO3与98％的H2SO4的质量比2︰1.25）
③反应3小时，冷却，抽滤后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为：
C6H12O6＋12HNO3
3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
（1）上图实验装置中仪器乙的名称为：________________________。装置B的作用是 。
（2）检验淀粉是否水解完全的方法：______________________________________________。实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
（3）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：____________________________________________________。
（4）学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因，同学们做了如下对比实验；
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。
（5）草酸亚铁在工业中有重要作用，草酸可以制备草酸亚铁，步骤如下：
称取FeSO4·7H2O 固体于小烧杯中，加入水和少量稀H2SO4溶液酸化，加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液，将混合溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。倾出上清液，再加入少量水，并加热，过滤，充分洗涤沉淀，过滤，用丙酮洗涤固体两次并晾干。
①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀，检验是否洗涤完全的方法是 。
②用丙酮洗涤固体两次的目的是 。
K3[Fe（C2O4）3]·3H2O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应过程如下。请回答下列问题：
（1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是 （填序号）。
（2）在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2 SO4酸化，目的是 ，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的目的是 。
（3）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②～④至恒重，⑥计算。
步骤⑤的目的是 。
（4）C2O
可被酸性KMnO4溶液氧化为CO2气体，故实验产物中K3[Fe（C2O3）3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。
①写出滴定过程中发生反应的离子方程式 。
②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是 （填序号）。
| A．滴定管用蒸馏水洗涤后，立即装入标准液 |
| B．锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗 |
| C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 |
| D．读取标准液体积时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 |
③取产物10.0 g配成100 mL溶液，从中取出20 mL于锥形瓶中，用浓度为0．1mol·L－l的酸性KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗酸性KMnO4溶液24．00mL，则产物中K3 [Fe（C2O4）3]·3H2O的质量分数为 [已知摩尔质量M{ K3[Fe（C2O4）3]·3H2O）="491" g·mol－l]。
草酸亚铁（FeC2O4）常用作分析剂、显影剂以及新型电池材料磷酸亚铁锂的生产。
I．某兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究。
（1）已知CO能与氯化钯（PdCl2）溶液反应生成黑色的钯粉。
将草酸亚铁分解产生的气体依次通过A（澄清石灰水）和B（氯化钯溶液），观察到A中澄清石灰水变浑浊，B中有黑色物质生成。由此说明气体产物中含有 。
（2）将样品草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）在氩气气氛中进行热重分析，结果如下图（TG表示残留固体质量占原样品总质量的百分数）。
①试确定B点对应固体物质的化学式 ；
②写出B
C对应的化学方程式 。
II．某草酸亚铁样品（不含结晶水）中含有少量草酸。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。
实验方案如下：
①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用高锰酸钾溶液滴定至终点。
②向滴定终点混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液，煮沸5～8min。用KSCN溶液在点滴板上检验煮沸液，直至溶液不变红，将其过滤至另一个锥形瓶中，用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定该溶液至终点，消耗高锰酸钾标准液6.00 ml。
试回答下列问题：
（1）高锰酸钾标准液用 滴定管盛装（填“酸式”或“碱式”）。
（2）在步骤①中，滴加高锰酸钾溶液时观察到有无色气体产生，则高锰酸钾与草酸反应的离子方程式为 。
（3）在步骤②中，下列操作会引起测定结果偏高的是 。
| A．滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗 |
| B．滴定过程中，锥形瓶震荡的太剧烈，以致部分液体溅出 |
| C．滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数 |
| D．滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数 |
（4）0.20g 样品中 FeC2O4的质量分数为 。(不考虑步骤②中的损耗)
硫酸亚铁是重要的亚铁盐，在农业上用作农药，主要治小麦黑穗病，还可以用作除草剂；在工业上用于染色、制造蓝黑墨水和木材防腐等。
（1）新制的绿矾（FeSO4·7H2O）是浅绿色的，但在空气中极易变成黄色或铁锈色的碱式硫酸铁[Fe(OH)SO4]，写出该反应的化学方程式： 。
（2）已知FeSO4在不同条件下分解得到产物不同，可能是FeO和SO3，也可能是Fe2O3、SO3和SO2；
SO3熔点是16.8℃，沸点是44.8℃。
某研究性学习小组拟用下列装置进行实验探究“在加热条件下FeSO4的分解产物”。
上述装置Ⅲ和Ⅳ用来检验气体产物。试回答下列问题：
①Ⅱ装置烧杯中水的温度应控制在 （选填“0℃、25℃、50℃”），装置Ⅱ的作用是 。
②装置Ⅲ中的试剂可以是 （选填序号，下同），现象是 ，则证明气体产物中含有SO2； 装置Ⅳ中的试剂可以是 。
| A．2 mol/LNa2CO3溶液 |
| B．品红溶液 |
| C．0.5 mol/LBaCl2溶液 |
| D．0.5 mol/LBa(NO3)2 |
E. 0.01 mol/LKMnO4溶液
F. 淀粉碘化钾溶液
③装置V中试剂为NaOH溶液，发生反应的离子方程式为 。
④为了检验固体产物成分，取反应后的固体于试管中，加稀硫酸溶解，将所得溶液分成两份，进行如
下实验：
| 操作步骤 |
预期实验现象 |
预期实验结论 |
| 向其中一份溶液中加入 。 |
|
固体中含有Fe2O3 |
| 向另一份溶液中滴加2滴黄色K3[Fe(CN)6]溶液。 |
产生蓝色沉淀 |
|
⑤若用22.8 g FeSO4固体做实验，完全分解后，得到11.2 g固体，其中Fe2O3的质量分数=
（精确到0.1%）
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）=TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如下表
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
其它 |
| CCl4 |
-23 |
76 |
与 TiCl4互溶 |
| TiCl4 |
-25 |
136 |
遇潮湿空气产生白雾 |
仪器A的名称是____ ，装置E中的试剂是 。反应开始前必须进行的操作是____ ；反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为____ （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。
（2）工业上由钛铁矿（FeTO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶：FeTiO3（s）+2H2SO4（aq） FeSO4（aq）+TiOSO4（aq）+2H2O（1）
水解；TiOSO4（aq）+2H2O（1） H2T1O3（s）+H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
①试剂A为 。钛液I需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产率降低，原因是 。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是____ ，写出其中发生氧化还原反应的离子方程式____ 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____ （填化学式）。
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