某化学小组用环己醇制备环己烯
制得的环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。
（1）为制备环己烯精品：
①加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层(填上或下)，分液后用 (填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从
口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是 。
③收集产品时，控制的温度应在 左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（ ）
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（2）在环己烯精品中滴加溴的CCl4溶液，发生反应的化学方程式 。
B．[实验化学]2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：
【实验装置】
【实验步骤】
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚（ρ＝0.71g·cm－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH4Cl水溶液，发生反应③。
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。
（1）步骤1中加入碘的作用是 。
（2）装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是 ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是 。
（3）步骤三中分离出油层的具体实验操作是 。
（4）装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接 ；采用这种蒸馏方式的原因是 。
天然气是重要的化石燃料和工业原料，其主要成分为甲烷。
（1）CO2气体排放会产生温室效应，将通入CO2碳化了的水在如图1所示的电解池阴极区进行电解，可以直接产生甲烷，加入硫酸钠为了增加导电性。
①写出电解时阴极的电极反应式 。
②电解时电解池采用阳离子交换膜，若采用阴离子交换膜会对电解产生的影响为 。
（2）将甲烷和硫反应可以制备CS2，其流程如下：
①反应1产生两种含硫的物质，则该反应方程式为 。
②反应当中，每有1molCS2生成时，需要消耗O2的物质的量为 。
③为了将含硫化合物充分回收，实验时需对反应1出来的气体分流，则进入反应2和反应3的气体气体关系为 。
（3）甲烷在高温下分解生成烃和氢气，若反应在不同温度下达到平衡时，混合气体中各组分的体积分数如图2所示，甲烷在高温下分解反应的化学方程式为 。
绿矾（FeSO4·7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：
已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
（1）通入硫化氢的作用是：
①除去溶液中的Sn2+离子
②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为 ；
操作II，在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是 。
（2）操作IV的顺序依次为： 、 、过滤、洗涤、干燥。
（3）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；
② 。
（4）测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是：
a.称取一定质量绿矾产品，配制成250.00mL溶液；
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2+＋MnO4—＋8H+=5Fe3+＋Mn2+＋4H2O）。
①用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 。
②判断此滴定实验达到终点的方法是 。
③若用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 。
某科研小组在900℃的空气中合成出化学式为La2Ca2MnOx的超导体材料，其中La以+3价存在。为确定x的值，进行如下分析：
步骤1：准确称取0.5250g超导体材料样品，放入锥形瓶中，加25.00mL0.06000mol•L－1Na2C2O4溶液（过量）和25mL6mol•L－1HNO3溶液，在60-70℃下充分摇动，约半小时后得到无色透明溶液A（该条件下，只有Mn元素被还原为Mn2+，Na2C2O4被氧化为CO2）。
步骤2：用0.02000mol•L－1KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗10.00mL KMnO4溶液。
（1）步骤1反应后溶液中Mn2+的物质的量浓度为0.02000mol•L－1。常温下，为防止Mn2+形成Mn（OH）2沉淀，溶液的pH的范围为 [已知Mn（OH）2的Ksp=2.0×10－13]
（2）步骤2滴定终点的现象是 。
（3）步骤2滴定终点读数时俯视刻度，其他操作都正确，则所测x的值将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（4）求x的值（写出计算过程）。
（本题14分）
氯化铁和高铁酸钾都是常见的水处理剂。下图为制备氯化铁及进一步氧化制备高铁酸钾的工艺流程。
请回答下列问题：
（1）．氯化铁有多种用途，请用离子方程式表示下列用途的原理。
①氯化铁做净水剂______________________；
②用FeCl3溶液（32%～35%）腐蚀铜印刷线路板____________________________。
（2）．吸收剂X的化学式为 ；氧化剂Y的化学式为________________。
（3）．碱性条件下反应①的离子方程式为____________________________________。
（4）．过程②将混合溶液搅拌半小时，静置，抽滤获得粗产品。该反应的化学方程式为
2KOH＋Na2FeO4→K2FeO4＋2NaOH，请根据复分解反应原理分析反应发生的原因_________。
（5）．K2FeO4在水溶液中易发生反应：4FeO42+10H2O
4Fe(OH)3+8OH+3O2↑。在提纯K2FeO4时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用 （填序号）。
| A．H2O | B．稀KOH溶液、异丙醇 |
| C．NH4Cl溶液、异丙醇 | D．Fe(NO3)3溶液、异丙醇 |
（6）．可用滴定分析法测定粗K2FeO4的纯度，有关反应离子方程式为：
①FeO42-＋CrO2-＋2H2O→CrO42-＋Fe(OH)3↓＋OH-
②2CrO42-＋2H＋→Cr2O72-＋H2O
③Cr2O72-＋6Fe2＋＋14H＋→2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
现称取1．980 g粗高铁酸钾样品溶于适量氢氧化钾溶液中，加入稍过量的KCrO2，充分反应后过滤，滤液定容于250 mL容量瓶中。每次取25．00 mL加入稀硫酸酸化，用0．1000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为18．93 mL。则上述样品中高铁酸钾的质量分数为 。（答案用小数表示，保留3位小数）
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