实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
化合物
|
相对分子质量
|
密度/g·cm-3
|
沸点/℃
|
溶解度/100g水
|
正丁醇
|
74
|
0.80
|
118.0
|
9
|
冰醋酸
|
60
|
1.045
|
118.1
|
互溶
|
乙酸正丁酯
|
116
|
0.882
|
126.1
|
0.7
|
请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加3~4滴浓硫酸,混合均匀,投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管,并在分水器中预先加水至略低于支管口,加热回流,反应一段时间将水逐渐分去,至反应完毕。
(1)仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质,可采用 确定。
a.红外光谱法 b.1H核磁共振谱法 c.质谱法
(2)“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是: 。
(3)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高酯的产率反而降低,其可能的原因是 。
(4)可根据 现象来判断反应完毕。
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
(5)将仪器A中的液体转入分液漏斗中,用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是 。
(6)再用10ml 10%Na2CO3溶液洗涤有机层,该步操作的目的是 。
(7)将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在 左右。