某化学研究性学习小组用CO还原Fe2O3，并在实验结束后用磁铁吸出生成的黑色粉末X进行探究。
[探究目的] 分析黑色粉末X的组成，并进行相关实验。
[查阅资料]
①CO还原Fe2O3的实验中若温度不同、受热不均时会生成Fe3O4，也能被磁铁吸引。
②Fe3O4＋8H+=2Fe3+＋Fe2+＋4H2O
③Fe＋4HNO3(稀)=Fe(NO3)3＋NO↑＋2H2O
④3Fe3O4＋28HNO3(稀)=9Fe(NO3)3＋NO↑＋14H2O
[实验探究]
I．定性检验
| 编号 |
实验操作 |
实验现象 |
| ① |
取少量黑色粉末X放入试管1中，注入浓盐酸，微热 |
黑色粉末逐渐溶解，溶液呈黄绿色；有气泡产生 |
| ② |
向试管1中滴加几滴KSCN溶液，振荡 |
溶液出现血红色 |
| ③ |
另取少量黑色粉末X放入试管2中，注入足量硫酸铜溶液，振荡，静置 |
有极少量红色物质析出，仍有较多黑色固体未溶解 |
（1）实验③发生的反应的离子方程式为 。
（2）上述实验说明黑色粉末X中含有 。
II．定量测定
根据下图所示的实验方案进行实验并记录数据：
（1）操作Z的名称是 。
（2）通过以上数据，得出13.12g黑色粉末X中各成分的物质的量为 。
（3）若溶液Y的体积仍为200mL，则溶液Y中c(Fe3+)＝ mol/L。
PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
| |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·mL－1 |
其他 |
| 黄磷 |
44．1 |
280．5 |
1．82 |
2P(过量)+3Cl2 2PCl3；2P+5Cl22PCl5 |
| PCl3 |
—112 |
75．5 |
1．574 |
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 |
| POCl3 |
2 |
105．3 |
1．675 |
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 |
（一）制备：RU 图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略）
（1）仪器乙的名称____________。
（2）实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的化学方程式：_______________________ 。
（3）碱石灰的作用是____________________。
（4）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一 段时间的CO2，其目的是____________________。
（二）提纯：
（5）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过_________________（填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。
（三）分析：
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4．200 g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25．00mL加入过量的0．1000 mol/L 20．00 mL 碘溶液，充分反应后再用0．1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗10．00 mL Na2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
（6）根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为____________________ 。若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数_______(偏大、偏小、或无影响)
某学校化学学习小组为探究二氧化氮的性质，按下图所示装置进行实验，请回答下列问题
（1）装置甲中盛放浓硝酸的仪器A的名称是 ，仪器B中发生反应的化学方程式为
（2）完成下面表格中的空白
（3）取下装置丙中的试管C，向其中滴加足量的Na2SO3溶液，溶液颜色褪去，该过程中发生反应的离子方程式为 。反应后的溶液中主要含有SO32—、SO42—、I—等阴离子，请填写鉴定SO32—、SO42—和I—的实验报告。
限选试剂：2mol·L—1HCl、1mol·L—1H2SO4、1mol·L—1BaCl2、1mol·L—1Ba(NO3)2、CCl4、新制饱和溴水、新制饱和氯水。
氢化钙（CaH2）固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，图1是模拟制取装置：
（1）装置B的作用是 ；装置D的作用是 ；
（2）利用图1实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞， （请按正确的顺序填入下列步骤的序号）。
①加热反应一段时间 ②收集气体并检验其纯度
③关闭分液漏斗活塞 ④停止加热，充分冷却
（3）为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是： 。
（4）甲同学设计一个实验，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度（杂质中不含钙元素。请完善下列实验步骤：
①样品称量；②加入________溶液（填化学式），搅拌、过滤；③________（填操作名称）；④_______ （填操作名称）； ⑤称量碳酸钙。
（5）乙同学利用注射器测量氢化钙和水反应氢气体积的方法，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。他称取46 mg 所制得的氢化钙样品，记录开始时注射器活栓停留在10.00mL刻度处，反应结束后充分冷却，活栓最终停留在57.04mL刻度处（上述气体体积均在标准状况下测定）。试通过计算求样品中氢化钙的纯度： 。
（6）请你再设计一种氢化钙纯度的测定方法： 。
为探究亚硫酸钠的热稳定性，某研究性学习小组将无水亚硫酸钠隔绝空气加热，并利用受热后的固体试样和下图所示的实验装置进行实验。请回答下列有关问题：
（1）若某种固体物质受热发生了分解，下列说法正确的是（ ）
A．充分加热后一定有固体残留 B．加热前后固体颜色一定无变化
C．加热前后固体质量一定有变化 D．一定生成了新的物质
E．充分加热后得到的残留固体一定为混合物
（2）查阅资料：无水亚硫酸钠隔绝空气受热到600℃才开始分解，且分解产物只有硫化钠和另外一种固体,则Na2SO3固体加热到600℃以上分解的化学方程式 。如果加热温度低于600℃，向所得固体试样中缓缓滴加稀盐酸至足量，在滴加稀盐酸的整个过程中HSO3—的物质的量浓度变化趋势为 ；
（3）如果加热温度高于600℃一段时间后，向所得固体试样中缓缓滴加稀盐酸至足量，观察到烧瓶中出现淡黄色沉淀，且有大量气泡产生，则固体试样跟盐酸反应生成淡黄色沉淀的离子方程式为 ；此时在B、C两装置中可能观察到得现象为 。
（4）在（3）中滴加足量盐酸后，烧瓶内除Cl－外，还存在另一种浓度较大的阴离子（X）。为检验该阴离子（X），先取固体试样溶于水配成溶液，以下是检验阴离子（X）的两种实验方案，你认为合理的方案是 （填“甲”或“乙”），请说明另一方案不合理的原因 。
方案甲：取少量试样溶液于试管中，先加稀HNO3，再加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明该离子存在。
方案乙：取少量试样溶液于试管中，先加稀HCl，再加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明该离子存在。
查找资料发现，N2制取有下列不同方案：
a方案：加热条件下NH3还原CuO制得纯净的N2和活性铜粉
ｂ方案：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得
c方案：将空气缓慢地通过灼热的铜粉制得较纯的N2
现在实验室有供选择的如下几种仪器来制取N2
（1）若按
方案制N2时，需要的氨气用生石灰和浓氨水作原料制取，则宜采用上述仪器中的____________（填A、B、C……下同）作NH3的发生器，要制取并收集N2，还须选用到的仪器是___________。
（2）写出b方案中反应的化学方程式_________________________
（3）若按
方案制取N2，则氮气中一定混有何种杂质气体 ______________________
（4）上述制N2的三个方案中，
方案结合使用越来越受到人们的关注，这种方法与
方案相比，其优越性在于____________。
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