某学生用0.1000 mol•L-1NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸溶液，其操作可分解为如下几步：
A．用蒸馏水洗干净滴定管
B．用待测定的溶液润洗酸式滴定管
C．用酸式滴定管取稀盐酸 20.00mL，注入锥形瓶中，加入酚酞．
D．另取锥形瓶，再重复操作一次
E．检查滴定管是否漏水
F．取下碱式滴定管用标准的KOH溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管刻度“0”以上2-3cm处，再把碱式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度
完成以下填空：
（1）正确操作的顺序是_________
A．EABCFGD B．CABEFGD
（2）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
（3）滴定结果如表所示：
| 滴定次数 |
待测液体积/mL |
标准溶液的体积/mL |
||
| |
滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
| 1 |
20 |
1.02 |
21.03 |
|
| 2 |
20 |
2.00 |
25.00 |
|
| 3 |
20 |
0.60 |
20.60 |
|
滴定中误差较大的是第___________次实验，造成这种误差的可能原因是_______；
A．碱式滴定管在装液前未用标准NaOH溶液润洗2～3次
B．滴定开始前碱式滴定管尖嘴部分有气泡，在滴定终点读数时未发现气泡
C．滴定开始前碱式滴定管尖嘴部分没有气泡，在滴定终点读数时发现尖嘴部分有气泡
D．达到滴定终点时，仰视溶液凹液面最低点读数
E．滴定过程中，锥形瓶摇荡得太剧烈，以致有些液滴飞溅出来
（4）该盐酸的浓度为_______mol/L。
（5）如果准确移取20.00mL 0.1000mol/L NaOH溶液于锥形瓶中，滴入酚酞指示剂，然后用未知浓度的盐酸（装在酸式滴定管中）滴定，是否也可测定出盐酸的物质的量浓度？_______（填“是”或“否”）。
PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
（一）制备
下图是实验室制备PCI3的装置（部分仪器已省略）
（1）仪器乙的名称 ；
（2）实验室制备Cl2的离子方程式： ；
（3）碱石灰的作用是 ， ；
（4）向仪器甲中通人干燥Cl2之前，应先通人一段时间的CO2，其目的是 。
（二）提纯
粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过____（填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。
（三）分析
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取m,g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出2
5.00mL加入过量的c1mol·L-lV1mL碘溶液，充分反应后再用c2mol·L-1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗V2mLNa2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。
根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为 （用含字母的代数式表示、不必化简）
某研究性学习小组通过查阅资料发现，CuSO4溶液与NaOH溶液反应生成的沉淀中除Cu（OH）2外，还有碱
式硫酸铜[化学式可表示为xCuSO4·yCu（OH）2]。为了加以验证，小组成员进行了如下实验：
①分别配制50mL物质的量浓度均为0．L00mol．L-1CuSO4溶液和NaOH溶液；
②准确量取l0mLCuSO4溶液倒入50mL烧杯中；
③向烧杯中匀速加入0.l00mol．L—NaOH溶液，并每加入1．00mLNaOH溶液用pH计测一次混合溶液的pH；
④当滴人NaOH溶液的体积达到30mL时停止实验，并绘制出向CuSO4溶液中滴加NaOH溶液时pH变化曲线。
请回答以下问题：
（1）V（NaOH）在0.00mL~2.00mL之间时，溶液中无沉淀产生，但pH变化较快的原因是 ；
（2）V（NaOH）在2.00mL~ 15.00mL之间时，溶液中产生绿色沉淀，并不断增加，
经检测此沉淀为碱式硫酸铜。已知蒸馏水的pH为6.32，当V（NaOH）为15.00mL时，溶液pH为6．30，则可求得x= ，y= ；
（3）V（NaOH）在17．00mL~20．00mL之间时，溶液中出现蓝色沉淀，并不断增
加。已知V（NaOH）为20．00mL时，溶液pH为12.25，则此时沉淀中 （填
“含”或“不含”）有碱式硫酸铜，理由是 。
“白铁皮”具有较强的耐腐蚀性，是生产中常用的金属材料之一。镀锌层犹如铁皮的保护层，这层膜的厚度及均匀度也成了判断镀层质量的重要指标。某研究性学习小组为了测定镀锌铁皮的厚度，设计了下面的实
验方案：
方案一：取三块镀锌铁皮（A、B、C，截自同一块镀锌铁皮），将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入40mL 6mol·L—1盐酸，反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，待锌镀层反应完全时，立即将未反应的铁皮取出，洗涤、小心烘干、称量。将B、C重复上面的实验。
（1）锌镀层完全反应的标志是 。
（2）如何检验铁片已经洗净
。
方案二：已知锌与强碱溶液反应的离子方程式为：Zn＋2OH—＋2H2O＝[Zn(OH)4]2—＋H2↑。某同学按右图装置设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S cm2、质量为mg的镀锌铁皮放入6mol·L—1 NaOH溶液中。回答下列问题：
（3）装置中导管a的作用是 。
（4）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：
①记录C的液面位置；②待B中不再有气体产生并恢复至室温；③由A向B中滴加足量NaOH溶液；④上下移动C，使干燥管和C中液面相平。
上述操作的顺序是 （填序号）。
（5）实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL（已知Zn的密度为7.14g/cm3，实验条件的气体摩尔体积为Vm L / mol）。则镀锌铁皮的镀层厚度为 cm。（写出数学表达式）
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是__________________________。
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是
________ _ _____________________________________________。
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：
则试剂a是：____________，分离方法I是____________，分离方法II是____________，
试剂b是___________
___，分离方法III是______________。
（5）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：
甲得到了显酸性的酯的混合物
乙得到了大量水溶性的物质
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是：_______________________________________________
②乙实验失败的原因是：_______________________________________________
制备无水乙醇的实验
原理：由于乙醇95.6％、水4.4％组成一种混合物，常压下，它有一定的沸点(78.17℃)，这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃)，所以只靠简单蒸馏酒精，所得乙醇纯度最高只能达到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量较高的乙醇，在实验室中常用的简便方法是加人生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中，把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．见图甲),回流之后再蒸馏，可得99.5％的乙醇，通常称为无水乙醇．如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95％)，则还要用金属钠进行处理，借以除去最后微量的水份。
实验步骤:：取干燥的250mL圆底烧瓶一只，加入95％乙醇100mL和小块生石灰30g，振摇后用橡皮塞塞紧，放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管，管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲)，在水浴上加热回流1至2小时，稍冷，取下冷凝管，改装成蒸馏装置(如图乙)，再放在热水浴中蒸馏，把最初蒸出的5mL馏出液另外回收，然后用烘干的吸滤瓶作为接受器，其侧管接
一支氯化钙干燥管，使其与大气相通，蒸至无液滴出来为止，量取所得乙醇的体积，计算回收率。请回答；
（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________
（2）为了防止回流系统外部湿气侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞紧，这样做为什么不行?___________________________________________
（3）无水氯化钙常用作吸水剂，如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中，放置过夜，然后不经过滤，进行本实验制取乙醇是否可行，为什么?__________________________
（4）一般用干燥剂干燥有机物时，在蒸馏前应先过滤，但用氯化钙制备无水乙醇时，为什么可不过滤，留在瓶中一起蒸馏?__________________________________
（5）为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集，它的纯度是否已达99.5％?______________ __________________
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