某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：
A．在250mL容量瓶中配制250mL烧碱溶液；
B．用碱式滴定管(或移液瓶移取)量取25mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂；
C．在天平上准确称取烧碱样品wg，在烧瓶中加蒸馏水溶解；
D．将物质的量浓度为mmol/L的标准硫酸溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度数V1 mL；
E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点耗酸体积V2mL。
回答下列问题：
（1）正确的操作步骤顺序是(填写字母)_______，_______，_______，D，_______。
（2）滴定管读数应注意____________________。
A．滴定管应垂直；
B．装液或放液后需等一会儿，待液面上下不发生变化时才能读数；
C．读数时目光不能俯视或仰视，视线应与液面最低点相平；
D．读数应读到0．01ml；
（3）操作中的锥形瓶下垫一张白纸的作用是______________________。
（4）操作D中液面应调整到_______________；尖嘴部分应__________________。
（5）滴定到终点时锥形瓶内溶液的pH约为__________；终点时溶液中指示剂的颜色变化是__________________。
（6）若酸式滴定管没有用标准H2SO4润洗，会对测定结果有何影响_________(填“偏高”“偏低”或“无影响”，其他操作均正确)
（7）该烧碱样品的纯度计算式是_____________________。
稀土是一种不可再生的战略性资源，被广泛应用于电子信息、国防军工等多个领域。一种从废弃阴极射线管(CRT)荧光粉中提取稀土元素钇(Y)的工艺流程如下：
已知：①废弃CRT荧光粉的化学组成（某些不参与反应的杂质未列出）如下表所示；
②不同离子沉淀的pH如图一所示。
（1）步骤I中进行原料预处理的目的为________________。
（2）步骤Ⅱ中有黄绿色气体产生，该反应的化学方程式为________________。
（3）步骤Ⅲ中发生的主要反应的离子方程式为________________。
（4）步骤Ⅳ中除杂试剂DDTC除去的杂质离子有____________，其不能通过直接加碱的方法除去，原因为________。
（5）步骤V中Y3＋沉淀完全时，需保证滴加草酸后的溶液中c（C2O42－）不低于________mol/L。
(已知：当离子浓度小于10
mol/L时，沉淀就达完全；Ksp[Y2(C2O4)3]= 8.0×10-28)
（6）步骤Ⅵ中草酸钇隔绝空气加热可以得到Y2O3，该反应的化学方程式为____________。
某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH4＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：
①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 mol
H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 mol NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH4＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO42－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水 B．稀硫酸 C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．蒸发皿
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。
Ⅰ：下图A为“人教版”教材制备乙酸乙酯的实验装置，某同学认为下图B装置进行酯化反应效果比A要好，他的理由是 。
Ⅱ:为了研究同周期元素性质递变规律，某同学设计了如下实验方案：
（1）表中的“实验步骤”与“实验现象”前后不是对应关系的是：
| 实验步骤 |
实验现象 |
| ① 将镁条用砂纸打磨后，放入试管中，加入少量水后，加热至水沸腾；再向溶液中滴加酚酞溶液 |
镁浮在水面上，熔成小球，四处游动，发出“嘶嘶”声，随之消失，溶液变成红色。 |
| ②在盛有冷水的烧杯中滴入几滴酚酞溶液，再将一小块金属钠放入其中 |
有气体产生，溶液变成浅红色 |
| ③将镁条投入稀盐酸中 |
剧烈反应，迅速产生大量无色气体 |
| ④将铝条投入稀盐酸中 |
反应不十分剧烈；产生无色气体 |
| ⑤向A1Cl3溶液中滴加NaOH溶液至过量 |
生成白色胶状沉淀，继而沉淀消失 |
（2）由上述实验可得出的结论是：___________
Ⅲ:某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置，认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
（1）甲同学的实验应该在___________中进行，才符合化学实验安全性的要求。
（2）乙同学认为红棕色气体不一定是碳与浓硝酸发生反应而得，可能是浓硝酸受热分解产生的红棕色气体，请写出浓硝酸受热分解的化学方程式 ，所以他认为应该检验_____________(填化学式）的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”，从而改进了实验装置如图2所示。
（3）为了减少干扰，对于A装置有下面4种操作方案，其中最合理的是_________。
①将木炭与浓硝酸一同放在装置中加热；
②先加热木炭，再将木炭投入冷浓硝酸；
③先加热木炭，再加入冷浓硝酸；
④先加热浓硝酸，然后将木炭投入其中。
（4）请用平衡移动原理解释B装置的作用_____ _ ___（结合方程式与文字表述）。
（5）若同意碳与浓硝酸反应生成二氧化氮的观点。将C装置所得的悬浊液过滤、洗涤、干燥、冷却、称量，所得固体质量为m克，则被还原的HNO3的质量为： （列出计算表达式即可）。（忽略空气中二氧化碳的影响。相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 Ba 137）
草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O）可用于制镍催化剂，某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下:
已知：①Ksp(CaF2）=1.46×10-10，Ksp(CaC2O4）=2.34×10-9。
②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算）。
| 金属离子 |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3+ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2+ |
5.8 |
8.8 |
| Al3+ |
3.0 |
5.0 |
| Ni2+ |
6.7 |
9.5 |
（1）“粉碎”的目的是 。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为 (填字母）。
a．30℃、30min b．90℃、150min
c．70℃、120min d．90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 。将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110 ℃下烘干，得草酸镍晶体。用75%乙醇溶液洗涤的目的是 。
（4）在除铁和铝工序中，应先加入H2O2氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为 。第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 。
（5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式： 。
（6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得 kg草酸镍晶体（Ni：59，C：12，H：1，O：16）。
某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图1）。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。
（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）：
| 编号 |
实验目的 |
碳粉/g |
铁粉/g |
醋酸/% |
| ① |
为以下实验作参照 |
0.5 |
2.0 |
90.0 |
| ② |
醋酸浓度的影响 |
0.5 |
|
36.0 |
| ③ |
|
0.2 |
2.0 |
90.0 |
（2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了 （填“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式是 。
（3）经过相当长的一段时间，图1锥形瓶中混合物表面生成了一层红棕色的铁锈，取少量铁锈于试管中，加入稀盐酸，取少量反应之后的溶液检验其中的Fe3+，检验Fe3+最灵敏的试剂是大家熟知的KSCN，可以检验痕量的Fe3+。还可用KI来检验：2Fe3++2I－
2Fe2++I2，有资料认为这可能是一个可逆反应。Fe3+与I－反应后的溶液显深红色，它是I2溶于KI溶液的颜色。为探究该深红色溶液中是否含Fe3+，进而证明这是否是一个可逆反应，试利用实验室常用仪器、用品及以下试剂设计方案并填写位于答题卷的下表。0.1 mol/L的FeCl3、KI、KSCN、NaOH、H2SO4、KMnO4溶液，CCl4，蒸馏水。
| 编号 |
实验操作 |
预期现象和结论 |
| ① |
在试管中加入少量该FeCl3溶液和 （填少量、过量）的KI溶液。 |
深红色如期出现 |
| ② |
将试管中的混合溶液转移至 （填仪器）中，倒入一定量的 ， 塞住活塞，充分振荡（萃取），静置。 |
|
| ③ |
|
|
粤公网安备 44130202000953号