高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：
MnO2熔融氧化：3MnO2+ KClO3+ 6KOH 
3K2MnO4+ KCl+3H2O ；
K2MnO4歧化：3K2MnO4+ 2CO2＝2KMnO4+ MnO2↓+2K2CO3。
已知K2MnO4溶液显绿色。请回答下列问题：
（1）MnO2熔融氧化应放在 中加热（填仪器编号）。
①烧杯 ②瓷坩埚 ③蒸发皿 ④钨坩埚
（2）在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体，使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行，A、B、C、D、E为旋塞，F、G为气囊，H为带套管的玻璃棒。
①为了能充分利用CO2，装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后，关闭旋塞B、E，微开旋塞A， 打开旋塞C、D，往热K2MnO4溶液中通入CO2气体，未反应的CO2被收集到气囊F中。待气囊F收集到较多气体时，关闭旋塞 ，打开旋塞 ，轻轻挤压气囊F，使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，未反应的CO2气体又被收集在气囊G中。然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中，如此反复，直至K2MnO4完全反应。
②通入CO2后，用玻璃棒蘸取溶液点在滤纸上，观察到 证明歧化反应已发生。
（3）将三颈烧瓶中所得产物进行过滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩，自然冷却结晶，过滤，得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是___________。
（4）利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为：
2MnO4－+5C2O42－+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245g，配成500mL溶液，用滴定管量取25.00 mL待测液，用0.1000 mol·L－1草酸钠标准溶液液进行滴定，终点时消耗标准液体积为50.00mL（不考虑杂质的反应），则高锰酸钾产品的纯度为 （保留3位有效数字，已知M(KMnO4)=158g·mol－1）。若量取待测液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则最终测定结果将 。（填“偏大”、“偏小”、“不变”）
某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表：
I.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇（密度约0.79g/mL） ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）该反应中浓硫酸的作用 ，若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式 ，甲醇过量的原因 。
（2）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是 。
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用 装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。
Ⅱ．粗产品的精制
（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为 ，操作II为 。
（5）以上流程图中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是 。
（6）苯甲酸甲酯的产率为 。
化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。
（1）在实验室中用浓盐酸与共热制取
并进行相关实验。
①下列收集的正确装置是。
②将通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是。
③设计实验比较和
的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和
于试管中，。
（2）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。
限选材料：，
，
；铜片，铁片，锌片和导线。
①完成原电池甲的装置示意图，并作相应标注。
要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。
②铜片为电极之一，为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极。
③甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是，其原因是。
（3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中应选作阳极。
实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有
↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：在三颈瓶中加入20 无水
和30
无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6
乙酸酐和10
无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器的名称：；装置
的作用：。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致。
| A． | 反应太剧烈 | B． | 液体太多搅不动 | C． | 反应变缓慢 | D． | 副产物增多 |
（4）分离和提纯操作②的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？（填"是"或"否"），原因是_。
（5）分液漏斗使用前须洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在中加入15
无水苯和少量铁屑，在
中小心加入4.0
液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完，装置
的作用是；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向中加入10
水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10水、8
10%的
溶液、10
水洗涤。
溶液洗涤的作用是
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母)；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中，的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)。
A.25 B. 50
C.250
D.500
次硫酸氢钠甲醛()在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以
、
、
和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图 所示) 加入一定量和水，搅拌溶解，缓慢通入
，至溶液
约为4，制得
溶液。步骤2：将装置
中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ~ 90益下，反应约3
，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置的烧杯中应加入的溶液是。
(2)①步骤2 中，反应生成的会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是。
②冷凝管中回流的主要物质除外还有(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、(填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有、(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是。
粤公网安备 44130202000953号